Флурбіпрофен CAS 5104-49-4 Аналіз 99,0~100,5% (ВЕРХ) завод

Флурбіпрофен
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-фтор-4-біфеніліл)пропіонова кислота [5104-49-4].
Флурбіпрофен містить не менше 99,0 % і не більше 100,5 % C15H13FO2 у розрахунку на суху речовину.
Упаковка та зберігання - зберігати в герметичних контейнерах.
Довідкові стандарти USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen споріднена сполука A RS
2-(4-Біфеніліл)пропіонова кислота.
C15H14O2 226,28
Ідентифікація-
A: Інфрачервоне поглинання <197K>.
B: Ультрафіолетове поглинання 197U-
Розчин: 10 мкг на мл.
Середовище: 0,1 N гідроксид натрію.
Максимальне поглинання при 247 нм становить приблизно 0,8.
Діапазон плавлення <741>: між 114 і 117.
Втрати під час сушіння <731>- Висушіть його у вакуумі при 60 до постійної ваги: ​​він втрачає не більше 0,5% своєї ваги.
Залишок при прожарюванні <281>: не більше 0,1%.
Важкі метали, метод II <231>: 0,001%.
Споріднені сполуки-
Розріджувач. Приготуйте суміш води та ацетонітрилу (11:9).
Рухома фаза. Приготуйте відфільтровану та дегазовану суміш води, ацетонітрилу та крижаної оцтової кислоти (12:7:1).Внесіть коригування, якщо необхідно (дивіться Придатність системи в розділі Хроматографія <621>).
Стандартний вихідний розчин - Розчиніть точно зважену кількість USP Flurbiprofen Related Compound A RS у розріджувачі, щоб отримати розчин із концентрацією приблизно 50 мкг на мл.
Розчин для перевірки придатності системи. Прокапайте 2,0 мл стандартного вихідного розчину в мірну колбу на 10 мл, додайте приблизно 20 мг USP Flurbiprofen RS, розведіть розчинником до об’єму та перемішайте.
Стандартний розчин. Перенесіть 2,0 мл стандартного основного розчину в мірну колбу на 10,0 мл, розведіть розчинником до об’єму та перемішайте.
Тестовий розчин. Приготуйте розчин флурбіпрофену в розчиннику, що містить 2,0 мг на мл.
Хроматографічна система (див. Хроматографія <621>) - Рідинний хроматограф оснащений 254-нм детектором і колонкою 3,9 мм × 15 см, яка містить 4-мкм насадку L1.Швидкість потоку становить близько 1 мл на хвилину.Хроматографуйте розчин для перевірки придатності системи та запишіть пікові відповіді відповідно до вказівок для процедури: відносний час утримування становить близько 0,9 для спорідненої сполуки А флурбіпрофену та 1,0 для флурбіпрофену;а відносне стандартне відхилення для повторних ін’єкцій становить не більше 1,0%.
Процедура. Окремо введіть рівні об’єми (приблизно 20 мкл) стандартного розчину та тестового розчину в хроматограф, запишіть хроматограми та виміряйте площі для основних піків.Обчисліть відсоток спорідненої флурбіпрофену сполуки А в частці флурбіпрофену, взятої за формулою:
100(CS / CU)(rU / rS)
де CS — це концентрація в мкг/мл спорідненої сполуки A RS із флурбіпрофеном USP у стандартному розчині;CU — концентрація флурбіпрофену в досліджуваному розчині в мкг на мл;і rU і rS — пікові відповіді для спорідненої флурбіпрофену сполуки А, отримані з тестового розчину та стандартного розчину, відповідно: знайдено не більше 0,5% спорідненої флурбіпрофену сполуки А.Розраховуємо відсотковий вміст кожної домішки в наважці флурбіпрофену за формулою:
100 (ri / rs)
де ri — піковий відгук для кожної домішки, отриманої з досліджуваного розчину;і rs - сума відгуків усіх піків, отриманих від тестового розчину: сума всіх домішок не перевищує 1,0%.
Аналіз. Розчиніть приблизно 0,5 г флурбіпрофену, точно зважений, у 100 мл спирту, попередньо нейтралізованого 0,1 N гідроксидом натрію VS до кінцевої точки фенолфталеїну, додайте фенолфталеїн TS і титруйте 0,1 N гідроксидом натрію VS до першої появи непритомності. рожеве забарвлення, яке зберігається не менше 30 секунд.Кожен мл 0,1 N гідроксиду натрію еквівалентний 24,43 мг C15H13FO2.