Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-лейцин Чистота >99,0% (ВЕРХ) завод

Процедура перевірки
1. Зовнішній вигляд
-- Візуальний огляд
2. Чистота (ВЕРХ)
2.1 Інструмент
Високоефективна рідинна хроматографія, КПК-детектор.
Ваги електронні аналітичні
2.2 Реактив
Ацетонітрил (для хроматографії), трифтороцтова кислота (для хроматографії)
2.3 Умови хроматографії
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм
2.3.2 Довжина хвилі виявлення: INC220 нм
Швидкість потоку: 1,0 мл/хв
Розмір зразка: 10 мкл (еталонний)
Розріджувач: ацетонітрил
Час збору даних: 25.00 хв
2.4 Приготування рухомої фази
Мобільна фаза A (0,1% води трифтороцтової кислоти): точно поглинути 2,0 мл трифтороцтової кислоти, розбавити водою до 2000 мл, добре перемішати та дегазувати;
Мобільна фаза B (0,1% ацетонітрилу трифтороцтової кислоти): точно поглинути 2,0 мл трифтороцтової кислоти, розведеної до 2000 мл ацетонітрилом, змішування та дегазація;
Час (хв) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготування розчину проби
Зважте та розчиніть 0,1 г зразка ацетонітрилом і розведіть до 100 мл, добре струсіть для використання або тієї ж концентрації.Приготуйте дві проби паралельно.
2.7 Визначення зразка
Проаналізуйте зразок відповідно до наступної процедури відбору:
Більше 1 введення холостого розчину
1 розчин зразка голки 1#
1 розчин зразка голки 2#
2.8 Розрахунок результату
2.8.1 Метод нормалізації площі піку використовувався для розрахунку чистоти ВЕРХ шляхом вирахування порожнього простору.
2.8.2 Відносне середнє відхилення чистоти двох голок не повинно перевищувати 1%
2.8.3 Якщо результати обох ін’єкцій відповідають критеріям прийнятності, середня чистота приймається як кінцевий результат.
3, Температура плавлення -- прилад для визначення точки плавлення RY-1
4. Метод випробування втрати при висиханні
4.1 Інструменти:
Електрична термостатна сушильна піч, баланс 1/10 000.
4.2 Процедура:
У плоску пляшку для ваг із постійною вагою та пересушеною притертою горловиною зважують 1 грам (з точністю до 0,0001 грама) зразка.Зразок слід рівномірно розподілити по дну вагової пляшки товщиною не більше 10 мм, помістити в термостатну електричну сушильну піч, висушити при 105~110 ℃ протягом 3 годин, а потім перемістити в сушильну кімнату для охолодження до кімнатної температури для зважування.
Розрахунок: Втрати при висиханні %= (M1-M2) ÷M×100
Де: M1: вага зразка та мірної пляшки до сушіння, грами
M2: вага зразка та мірної пляшки після висихання, у грамах
М: Маса зразка, грам
5. Питома ротація
-- Питоме обертання вимірюється відповідно до GB/T613-1988
Підготовка зразка: зразок 0,5000 г точно зважують і переміщують у чисту та суху мірну пляшку об’ємом 50 мл, додають 20 мл ДМФ, пляшку закривають кришкою та струшують, щоб розчинити, а потім розбавляють ДМФ до шкали.
Тест: відрегулюйте нуль гіроскопа перед тестом, потім завантажте пробірку розчином зразка, запишіть кут обертання та обчисліть питоме обертання зразка за такою формулою.
[а]D20=(п×50) ÷ (Д×Ш)
[а]D20: Питоме оптичне обертання при 25 ℃ розчину зразка
r: Оптичне обертання, що спостерігається при 20 ℃ для розчину зразка
50: Об’єм приготовленого розчину зразка (мл)
w: Вага зразка (г)
L: Довжина трубки оптичного обертання (дм)