Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-трет-бутил-L-серин Чистота >98,5% (ВЕРХ)

Процедури перевірки
1. Зовнішній вигляд
-- Візуальний огляд
2. Чистота (ВЕРХ)
2.1 Інструмент
Високоефективна рідинна хроматографія, КПК-детектор.
Ваги електронні аналітичні
2.2 Реактив
Ацетонітрил (для хроматографії), трифтороцтова кислота (для хроматографії)
2.3 Умови хроматографії
2.3.1 Колонка: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм
2.3.2 Довжина хвилі виявлення: INC220 нм
Швидкість потоку: 1,0 мл/хв
Розмір зразка: 10 мкл (еталон)
Розріджувач: ацетонітрил
Час збору даних: 25.00 хв
2.4 Приготування рухомої фази
Мобільна фаза A (0,1% трифтороцтової кислоти у воді): точне поглинання 2. Розведіть омл трифтороцтової кислоти водою до 2000 мл, добре перемішайте та дегазуйте;
Рухома фаза B (0,1% ацетонітрилу трифтороцтової кислоти): точне поглинання 2,0 мл трифтороцтової кислоти розбавляли до 2000 мл ацетонітрилом, змішували та дегазували;
2.5 Градієнтна програма рухомої фази
Час (хв) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Приготування розчину проби
Зважте та розчиніть 0,1 г зразка ацетонітрилом і розведіть до 100 мл, добре струсіть для використання або тієї ж концентрації.Приготуйте дві проби паралельно.
2.7 Визначення зразка
Проаналізуйте зразок відповідно до наступної процедури відбору:
Більше 1 введення холостого розчину
1 розчин зразка стібка 1#
1 розчин зразка стібка 2#
2.8 Підрахунок результату
2.8.1 Метод нормалізації площі піку використовувався для розрахунку чистоти ВЕРХ шляхом вирахування порожнього простору.
2.8.2 Відносне середнє відхилення чистоти двох голок не повинно перевищувати 1%
2.8.3 Якщо результати обох ін’єкцій відповідають критеріям прийнятності, середня чистота приймається як кінцевий результат.
3, Температура плавлення -- прилад для визначення точки плавлення RY-1
4. Метод виявлення втрат при висиханні
4.1 Інструменти:
Електрична термостатна сушильна піч, баланс один на десять тисяч.
4.2 Процедура:
У плоскій вазі з притертою горловиною з постійною вагою та пересушуванням зважують 1 грам зразка (з точністю до 0,0001 грама).Зразок необхідно рівномірно розподілити по дну вагової пляшки товщиною не більше 10 мм, поставити в електричну сушильну шафу постійної температури, висушити при 105-110 ℃ протягом 3 годин, а потім перемістити в сушильну кімнату, охолодити. до кімнатної температури і зважують.
Розрахунок: Втрата сухої ваги %= (M1-M2) ÷M×100
Де: M1: маса зразка та вагової пляшки до висушування, г
M2: Маса зразка та вагової пляшки після сушіння, г
M: Маса зразка, грам
5. Питома ротація
-- Питоме обертання вимірюється відповідно до GB/T613-1988
Підготовка зразка: 0,5000 г зразка точно зважили і перенесли в чисту і суху мірну пляшку на 50 мл з 20 мл етилацетату.Пляшку закупорюють і струшують, щоб розчинити етилацетат.
Тест: відрегулюйте нуль гіроскопа перед тестом, потім заповніть пробірку розчином зразка, запишіть кут повороту відхилення та обчисліть питомий оберт зразка за наступною формулою.
[α]20/D= (r×50) ÷(Д×Ш)
Де:
[α]20/D: питоме обертання розчину зразка при 25 ℃
r: Обертання, що спостерігається при 25 ℃ для розчину зразка
50: Приготуйте об’єм розчину зразка (мл)
w: Вага зразка (г)
L: Довжина оптичної трубки (дм)
6. Аналіз TCL
Підготовка зразка: зразок масою 0,5000 г точно зважують і переміщують у чисту та суху мірну пляшку на 50 мл, додають 40 мл EtoH, пляшку закривають кришкою та струшують, щоб розчинитися, а потім розбавляють EtoH до шкали.
Приготування контрольного зразка: зразок 0,5000 г точно зважують і переміщують у чисту та суху мірну пляшку об’ємом 50 мл, додають 40 мл води та 2 краплі 6N соляної кислоти, пляшку закривають кришкою та струшують, щоб розчинити, а потім розбавляють до шкали за допомогою води.Потім візьміть 0,5 вищезазначеної рідини та розведіть її етанолом у пляшці об’ємом 100 мл до еталонного зразка з 1,0% шкалою амінокислотних залишків.
Зразки об’ємом 10 мікролітрів відбирали за допомогою шприца для мікропроб і поміщали на силіконову пластину GF254.Для точок порівняння були взяті пластини на 5 мікролітрів, 10 мікролітрів і 15 мікролітрів відповідно.
Проявник: н-бутанол: крижана оцтова кислота: вода =4:1:1.
Проявник кольору: 5% розчин нінгідрину в метанолі.
Операція проявлення кольору: спочатку висушіть проявлену пластину силікагелю за допомогою фена, потім занурте її в 5% розчин метанолу нінгідрину, потім висушіть феном і випікайте при високій температурі в електричній печі для проявлення кольору.
Судження: подивіться на час забарвлення продукту, розмір плями, концентрацію кольору та порівняння з контрольним продуктом, переконайтеся, що він знаходиться в цьому діапазоні.