Гліцин CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Аналіз 98,5~101,5% Заводська висока якість

USP35-NF30
ВИЗНАЧЕННЯ
Гліцин містить NLT 98,5% і NMT 101,5% гліцину (C2H5NO2), у розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197M>
АНАЛІЗ
• ПРОЦЕДУРА
Зразок: 150 мг гліцину
Порожня проба: 100 мл крижаної оцтової кислоти
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>.)
Режим: пряме титрування
Титрант: 0,1 N на хлорну кислоту VS
Виявлення кінцевої точки: Візуальне
Аналіз: розчиніть зразок у 100 мл крижаної оцтової кислоти та додайте 1 краплю кристалічного фіолетового TS.Титруйте титрантом до зеленої кінцевої точки.Виконайте бланк визначення.
Обчисліть відсоток гліцину (C2H5NO2) у взятій пробі:
Результат = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = об’єм титранта, спожитий зразком (мл)
VB = об’єм титранта, який споживає бланк (мл)
N = фактична норма титранта (мЕкв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності, 75,07 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 98,5%-101,5% на висушену основу
ДОМІШКИ
• ЗАЛИШОК ПРИ ЗАПАЛЮВАННІ <281>: NMT 0,1%
• ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартний розчин: 0,10 мл 0,020 н соляної кислоти
Зразок: 1 г гліцину
Критерії прийнятності: NMT 0,007%
• ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартний розчин: 0,20 мл 0,020 н сірчаної кислоти
Зразок: 3 г гліцину
Критерії прийнятності: NMT 0,0065%
• ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 20 ppm
• ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 20 ppm
Розчин зразка: 100 мг/мл гліцину
Аналіз: кип’ятіть 10 мл розчину зразка протягом 1 хвилини та відставте на 2 години.
Критерії прийнятності: розчин виглядає таким же прозорим і рухливим, як 10 мл того самого розчину, який не кип’ятили.
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
• ВТРАТИ ПРИ СУШІННІ <731>: Висушіть зразок при 105° протягом 2 годин: він втрачає NMT 0,2% своєї ваги.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
• УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігати в добре закритих контейнерах.
• ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP Glycine RS

Японська фармакопея JP17
Висушений гліцин містить не менше 98,5% гліцину (C2H5NO2).
Опис Гліцин зустрічається у вигляді білих кристалів або кристалічного порошку.Має солодкий смак.Він добре розчинний у воді та мурашиній кислоті та практично нерозчинний у етанолі (95).Він демонструє кристалічний поліморфізм.
Ідентифікація Визначте інфрачервоний спектр поглинання гліцину, попередньо висушеного, як зазначено в методі калійбромідного диска за допомогою інфрачервоної спектрофотометрії <2.25>, і порівняйте спектр з еталонним спектром: обидва спектри демонструють подібну інтенсивність поглинання при однакових хвильових числах.Якщо між спектрами з’являється будь-яка різниця, розчиніть гліцин у воді, випаріть воду досуха та повторіть тест із залишком.
pH <2,54> Розчиніть 1,0 г гліцину в 20 мл води: pH розчину становить від 5,6 до 6,6.
Чистота
(1) Прозорість і колір розчину. Розчиніть 1,0 г гліцину в 10 мл води: розчин прозорий і безбарвний.
(2) Хлорид <1,03>-Виконайте тест з 0,5 г гліцину.Приготуйте контрольний розчин з 0,30 мл 0,01моль/л соляної кислоти ТР (не більше 0,021%).
(3) Сульфат <1,14> - Виконайте тест з 0,6 г гліцину.Приготуйте контрольний розчин з 0,35 мл 0,005 моль/л сірчаної кислоти ТР (не більше 0,028 г).
(4) Амоній <1,02> - Виконайте тест, використовуючи 0,25 г гліцину.Приготуйте контрольний розчин з 5,0 мл стандартного розчину амонію (не більше 0,02%).
(5) Важкі метали <1,07> - продовжуйте з 1,0 г гліцину відповідно до методу 1 і виконайте тест.Приготуйте контрольний розчин з 2,0 мл стандартного розчину свинцю (не більше 20 ppm).
(6) Миш'як <1,11> - Приготуйте тестовий розчин з 1,0 г гліцину згідно з методом 1 і виконайте тест (не більше 2 ppm).
(7) Пов’язані речовини – розчиніть 0,10 г гліцину в 25 мл води та використовуйте цей розчин як розчин зразка.Наберіть піпеткою 1 мл розчину зразка, додайте води, щоб отримати рівно 50 мл.Наберіть піпеткою 5 мл цього розчину, додайте води, щоб отримати рівно 20 мл, і використовуйте цей розчин як стандартний розчин. Виконайте тест із цими розчинами, як зазначено в розділі Тонкошарова хроматографія <2.03>.Нанесіть по 5 мл кожного розчину зразка та стандартного розчину на пластинку з силікагелем для тонкошарової хроматографії.Проявіть пластину сумішшю 1-бутанолу, води та оцтової кислоти (100) (3:1:1) на відстань приблизно 10 см і висушіть пластину при 80 ℃ протягом 30 хвилин.Рівномірно розпиліть розчин нінгідрину в ацетоні (1 на 50) і нагрійте при 80 ℃ протягом 5 хвилин: плями, окрім основної плями розчину зразка, не є більш інтенсивними, ніж плями стандартного розчину.
Втрати при висиханні <2,41> Не більше 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 години).
Залишок після прожарювання <2,44> Не більше 0,10% (1 г).
Аналіз. Точно зважте близько 80 мг гліцину, попередньо висушеного, розчиніть у 3 мл мурашиної кислоти, додайте 50 мл оцтової кислоти (100) і відтитруйте <2,50> хлорною кислотою 0,1 моль/л (потенціометричне титрування).Виконайте порожнє визначення та внесіть необхідні виправлення.
Кожен мл 0,1 моль/л хлорної кислоти = 7,507 мг C2H5NO2
Контейнери та зберігання Контейнери - Добре закриті контейнери.