Гліциретинова кислота (еноксолон) CAS 471-53-4 Аналіз 98,0~101,0% (потенціометрія)

Загальні повідомлення
(Монографія Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Дія і застосування
Лікування доброякісної виразкової хвороби.
Ph Eur
ВИЗНАЧЕННЯ
(20β)-3β-гідрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ова кислота.
Зміст
98,0% до 101,0% (суха речовина).
ПЕРСОНАЖІ
Зовнішній вигляд
Білий або майже білий кристалічний порошок.
Розчинність
Практично нерозчинний у воді, розчинний у етанолі, помірно розчинний у метиленхлориді.
Він демонструє поліморфізм (5.9).
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
Перша ідентифікація А.
Друга ідентифікація B, C.
А. Дослідіть методом інфрачервоної абсорбційної спектрофотометрії (2.2.24).
Порівняння Enoxolone CRS.
Якщо спектри, отримані у твердому стані, відрізняються, розчиняють окремо 0,2 г досліджуваної речовини та 0,2 г контрольної речовини в 6 мл етанолу Р. Кип’ятять при
зворотному холодильнику протягом 1 год і додають 6 мл води Р. Утворюється осад.Охолодіть приблизно до 10 ℃ і фільтруйте за допомогою вакууму.Осад промивають 10 мл спирту Р, сушать у сушильній шафі при 80 ℃ і записують нові спектри.
B. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).
Досліджуваний розчин 10 мг досліджуваної речовини розчиняють у метиленхлориді Р і доводять до 10 мл тим самим розчинником.
Розчин порівняння. Розчиніть 10 мг еноксолону CRS у метиленхлориді Р і доведіть до 10 мл тим самим розчинником.
Пластинка ТШХ пластина силікагелю R.
Рухома фаза оцтова кислота льодяна Р, ацетон Р, метиленхлорид Р (5:10:90 об/об/об).
Застосування 5 мкл.
Розвиток Понад 2/3 пластини.
Сушка на повітрі 5 хв.
Виявлення Обприскати розчином анісового альдегіду Р і нагріти при 100-105 ℃ протягом 10 хв.Результати Основна пляма на хроматограмі, отриманій з досліджуваним розчином, подібна за положенням, кольором і розміром до основної плями на хроматограмі, отриманій з еталонним розчином.
рішення.
В. 50 мг розчиняють у 10 мл метиленхлориду Р. До 2 мл цього розчину додають 1 мл оцтового ангідриду Р і 0,3 мл сірчаної кислоти Р. Забарвлюється в рожевий колір.
ТЕСТИ
Зовнішній вигляд розчину
Розчин прозорий (2.2.1) і забарвлений не більш інтенсивно, ніж контрольний розчин Y6 (2.2.2, метод II).
0,1 г розчиняють в етанолі Р і доводять до 10 мл тим самим розчинником.
Питоме оптичне обертання (2.2.7) + 145 до + 154 (суха речовина).
0,50 г розчиняють у діоксані Р і доводять до 50,0 мл тим самим розчинником.
Споріднені речовини
Рідинна хроматографія (2.2.29).
Досліджуваний розчин Розчиніть 0,10 г досліджуваної речовини в рухомій фазі та доведіть рухомою фазою до 100,0 мл.
Розчин порівняння (a) Розведіть 2,0 мл досліджуваного розчину до 100,0 мл рухомою фазою.
Розчин порівняння (b) Розведіть 5,0 мл розчину порівняння (a) рухомою фазою до 100,0 мл.
Розчин порівняння (в) 0,1 г 18α-гліциретинової кислоти Р розчиняють у тетрагідрофурані Р і доводять до 100,0 мл тим самим розчинником.До 2,0 мл розчину додають 2,0 мл досліджуваного розчину і розводять рухомою фазою до 100,0 мл.
Колонка:
-розмір: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-стаціонарна фаза: октадецилсилил силікагель для хроматографії R (5 мкм),
-температура: 30℃.
Рухома фаза Змішати 430 об’ємів тетрагідрофурану Р і 570 об’ємів 1,36 г/л розчину ацетату натрію Р, доведеного до рН 4,8 оцтовою кислотою льодяною Р.
Швидкість потоку 0,8 мл/хв.
Спектрофотометр виявлення при 250 нм.
Ін'єкція 20 мкл петлевий ін'єктор;введіть досліджуваний розчин і розчини порівняння.
Час роботи в 4 рази перевищує час утримування Enoxolone.
Придатність системи:
- роздільна здатність: мінімум 2,0 між піками еноксолону та 18α-гліциретинової кислоти на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (с).
Обмеження:
- будь-які домішки: площа головного піку на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (b) не більше ніж у 7 разів (0,7%),
-загальна: не більше ніж площа основного піку на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (a) (2,0 відсотка),
- межа неврахування: 0,5 площі головного піку на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (b) (0,05 відсотка).
Важкі метали (2.4.8) Максимум 20 ppm.
1,0 г відповідає граничному тесту F. Приготуйте стандарт, використовуючи 2 мл стандартного розчину свинцю (10 ppm Pb) R.
Втрати при сушінні (2.2.32) Максимум 0,5 відсотка, визначені на 1000 г шляхом сушіння в духовці при 105 ℃ протягом 4 годин.
Сульфатна зола (2.4.14) Максимум 0,2 відсотка, визначено на 1,0 г.
АНАЛІЗ
0,330 г розчиняють у 40 мл диметилформаміду Р. Титрують 0,1 М тетрабутиламоній гідроксидом, визначаючи кінцеву точку потенціометрично (2.2.20).Проведіть порожнє титрування.1 мл 0,1 М гідроксиду тетрабутиламонію еквівалентний 47,07 мг C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
ЗБЕРІГАННЯ
Захищений від світла.
ДОМІШКИ
A. (20β)-3β-гідрокси-11-оксо-18α-олеан-12-ен-29-ова кислота,
B. (4β,20β)-3β,23-дигідрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ова кислота.
Ph Eur