H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-глутамінової кислоти діетиловий ефір гідрохлорид Чистота >99,0% (ВЕРХ) Завод

I. Процедури перевірки
1. Температура плавлення
Використовується цифровий прилад для визначення точки плавлення
Крок 2: Вміст
2.1 Реактиви
Крок 1: Мурашина кислота
2. Крижана оцтова кислота
3. Стандартний розчин для титрування хлорної кислоти (C=0,1000моль/л)
4. Індикаторна рідина Crystal Violet: 5 г/л.
2.2 Прилади та обладнання
1. Стакан 150 мл
2. Мікробюрета: 10 мл
2. 3 кроки аналізу
2. 3. Я точно зважую приблизно 300 мг зразка, попередньо висушеного при 105 ℃ протягом 3 годин, поміщаю його в бетель об’ємом 150 мл, додаю 3 мл мурашиної кислоти, додаю 50 мл крижаної оцтової кислоти, додаю 2 краплі тестового розчину кристалічного фіолетового ( TS-74) і титруйте 0,1 моль/л хлорної кислоти до кінцевої зеленої точки або до повного зникнення синього.
2. 3. 2 Методика розрахунку
X дорівнює C (V1-V2), помножене на 0,2042 / M, помножене на 100
C — концентрація стандартного розчину для титрування хлорної кислоти, виражена в молях на літр (моль/л).
V1 - спожитий об'єм концентрованого розчину стандартного титрування хлорної кислоти на титрування проби, виражений у мл (мл).
Об’єм, витрачений стандартним розчином для титрування хлорної кислоти в холостому тесті V2, виражений у мл (мл)
0,2042 і 1,00 мл хлорної кислоти стандартної титрованої концентрованої рідкої фази, коли якість цього продукту виражається в G
M Якість зразка, виражена в грамах (г).
2. 4 Виправлення
Якщо різниця кімнатної температури між тестовим розчином для титрування та стандартним розчином хлорної кислоти для калібрування перевищує 10 ℃, його слід повторно відкалібрувати;В іншому випадку концентрація C1 стандартного розчину хлорної кислоти повинна бути скоригована відповідно до тесту (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 — коефіцієнт розширення крижаної оцтової кислоти
Одиницею кімнатної температури для калібрування хлорної кислоти T2 є Цельсій (°C).
Одиницею кімнатної температури, при якій титрується зразок, є градус Цельсія (°C).
C1 t2℃ Концентрація стандартного розчину хлорної кислоти, в молях на літр (MOL/L)
3. Сухий і невагомий
3.1 Інструменти:
Термостатична сушильна піч, баланс 1/10 000.
3.2 Процедура:
Візьміть 1-2 грами зразків (з точністю до 0,5 мг) і помістіть їх у попередньо висушену постійну вагу та зважену вагу.Зразки матимуть однакову товщину на дні вагової пляшки.Що стосується зразків, то вони будуть висушені в термоелектричній печі (105±5 ℃) до постійної маси.
3.3 Розрахунок
X дорівнює m мінус m1, поділене на m мінус m2, помножене на 100
Де: X- вологість %
m1 -- Вага сухого зразка плюс мірна пляшка, г
m2 - Виміряйте масу пляшки g
m- Маса зразка g
3.4 Бали для уваги
1. Примітка: 1. Необхідно зробити паралельні зразки для висихання та невагомості.Одна проба має два результати, похибка між двома результатами не більше 0,5%.
2. Зважування має бути ретельним, з точністю до 0,0001.
4 до обертання
4.1 Принципи
Плоскополяризоване світло, що проходить через рідину або розчин сполуки, що містить певну оптичну активність (тобто оптично активну речовину), може викликати оптичне обертання, змушуючи площину поляризованого світла обертатися вліво або вправо.Число градусів повороту називається оптичним обертанням.За певної температури (зазвичай виражається через t, може становити 20 ℃ або 25 ℃) певна довжина хвилі світла (жовте натрієве світло з D, довжина хвилі λ 589,3 нм) поляризує світло через кожен мілілітр, що містить 1 г матеріалу оптичної активності, товщиною 1 дм (тобто 10 см) рішення, коли обертання називається питомим оптичним обертанням.
4.2 Вимоги
D-лінія спектру натрію (589,3 нм) використовувалася для вимірювання довжини трубки 1 дм і температури 20 ℃.
4.3 Інструменти
4.3.1 Цифрова автотропія (точність ±0,001°)
4.3.2 Електронні ваги (точність 0,0001g).
4.4 Метод роботи
Візьміть 3 г цього продукту з точністю до 0,0001 г, помістіть його в мірну пляшку об’ємом 100 мл, додайте етанол для розчинення та розведіть до шкали, добре струсіть.Кілька разів промийте вимірювальну трубку невеликою кількістю рідини, а потім повільно впорсніть рідину в вимірювальну трубку (не допускайте утворення бульбашок), помістіть вимірювальну трубку в гіроскоп для виявлення та прочитайте показання оптичного обертання для 3 рази паралельно.
4.5 Розрахунок
Питоме обертання діетилкарбонату L-глутамату до D-лінії спектру натрію при 20 ℃ [альфа]D20 розраховується таким чином:
[ɑ] D20 = альфа/м
Де: α -- середнє число відліків кубічних обертів;
m -- якість зразка.
4.6 Допустима різниця: абсолютна різниця того самого зразка не повинна перевищувати 0,02% при подвійному вимірюванні.
4.7 Запобіжні заходи
4.7.1 Розчинник слід використовувати для калібрування холостого зразка перед кожним вимірюванням: після вимірювання калібрування має бути виконано знову, щоб визначити, чи змінюється нульова точка під час вимірювання.Якщо є якісь зміни, оптичне обертання зразка слід визначити повторно.
4.7.2 Зразок слід освітлити після розчинення та розведення;в іншому випадку його слід відфільтрувати.
Крок 5 Зовнішній вигляд
Продукт має бути мікрокристалічним порошком від білого до майже білого