H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Аналіз гідрохлориду метилового ефіру гліцину >99,0%

1. Властивості: цей продукт повинен бути білим кристалічним порошком.
2. Аналіз:
1) Визначення гідрохлориду метилового ефіру гліцину
1.1 Спосіб
У кислих умовах зразок реагує з певною кількістю нітрату срібла, а надлишок нітрату срібла ревертується тіоціанатом амонію, посилаючись на сульфат заліза (III)
Як показник, загальний вміст хлору визначали відповідно до об’єму спожитого стандартного розчину, і загальний вміст хлору віднімали від вмісту гідрохлориду гліцину, щоб отримати вміст гідрохлориду метилового ефіру гліцину.
1.2 Реактиви
дибутилфталат;
Розчин азотної кислоти: 2+3;
Стандартний розчин для титрування нітрату срібла: c(AgNO3) = 0,1 моль/л
Стандартний розчин для титрування тіоціанату амонію: c(NH4SCN) = 0,1 моль/л
Індикаторна рідина сульфат амонію (ІІІ) 80 г/л
1.3 Процедура аналізу
Зважте приблизно 0,5 г зразка з точністю до 0,0001 г.Помістіть у конічну колбу на 250 мл, розчиніть у 40 мл води, додайте 10 мл розчину азотної кислоти, додайте (50 ± 0,02) мл стандартного розчину для титрування нітрату срібла, 3 мл індикаторного розчину сульфату заліза (III) сульфату амонію, 4 мл дибутилфталату та тіоціанату. титрують, поки розчин не стане світло-коричневим і не залишиться безбарвним протягом 30 с.
1.4 Підрахунок результату
Масову частку вмісту метилового ефіру гліцину соляної кислоти w1, яка виражається у %, розраховується згідно з рівнянням (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/м * 100-w2 *1,126 формула (1)
Де:
V1: Об’єм стандартного розчину для титрування нітрату срібла (мл)
V2: Об’єм стандартного розчину для титрування тіоціанату амонію, витраченого на титрування (мл)
c1: Точне значення стандартного розчину для титрування нітрату срібла (моль/л)
c2: Точне значення стандартного розчину для титрування тіоціанату амонію (моль/л)
w2: масова частка (%) вмісту гліцину гідрохлориду, як визначено в розділі 4.2
M: Молярна маса гідрохлориду метилового ефіру гліцину (г/моль)
1.126: Коефіцієнт перетворення гідрохлориду гліцину в гідрохлорид метилового ефіру гліцину.
За результат вимірювання брали середнє арифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань, абсолютна різниця між результатами двох паралельних вимірювань становила не більше 0,05%.
2) Визначення вмісту гліцину гідрохлориду
2.1 Спосіб
Використовуючи диметиловий жовтий як індикатор, зразок титрували стандартним розчином для титрування гідроксиду натрію, а об’єм розчину титрували відповідно до витрати стандарту гідроксиду натрію.
Обчисліть вміст гліцину гідрохлориду.
2.2 Реактив
Стандартний титрований розчин гідроксиду натрію: c (NaOH) = 0,1моль/л
Диметиловий жовтий індикаторна рідина: 10 г/л
2.3 Процедура аналізу
Зважте приблизно 5,0 г лабораторного зразка з точністю до 0,0001 г у склянку об’ємом 200 мл, розчиніть у 50 мл води та додайте 5 крапель диметилу.
Жовта індикаторна рідина, титрування стандартного розчину для титрування гідроксиду натрію, доки розчин не стане кінцевою точкою від червоного до оранжево-жовтого
2.4 Розрахунок результату
Масову частку w2 вмісту гліцину гідрохлориду виражають у % і розраховують згідно з рівнянням (2):
w2 =(В/1000)cM/м *100 формула (2)
Де:
V: Об’єм стандартного розчину для титрування гідроксиду натрію (мл)
c: Точне значення концентрації стандартного розчину для титрування гідроксиду натрію (моль/л)
M: молярна маса гліцину гідрохлориду (г/моль)
m: значення маси зразка (г)
За результат вимірювання брали середнє арифметичне значення результатів двох паралельних вимірювань, абсолютна різниця між результатами двох паралельних вимірювань становила не більше 0,05 %.
3. Точка плавлення: Відповідно до методу визначення точки плавлення (Китайська фармакопея 2010 Додаток VIC), діапазон точки плавлення становить 172-178 ºC.
4. Втрата ваги сушінням: візьміть цей продукт при 105,0 ℃ і висушіть його до постійної ваги.Втрата маси не повинна перевищувати 0,5%.
5. Зберігання: цей продукт слід зберігати в холодильнику, подалі від світла.