Ітраконазол CAS 84625-61-6 Аналіз 98,5~101,5%

Ітраконазол містить не менше 98,5 % і не більше 101,5 % C35H38Cl2N8O4 у розрахунку на суху речовину.
Упаковка та зберігання - Зберігайте в щільних, світлостійких контейнерах і зберігайте при кімнатній температурі.
Довідкові стандарти USP <11>-
USP Ітраконазол RS
USP Міконазол RS
Ідентифікація-
A: Інфрачервоне поглинання <197K>.
Кутове обертання <781A>: від -0,10° до +0,10°, виміряно при 20°
Досліджуваний розчин: 100 мг/мл у метиленхлориді
Діапазон плавлення <741>: від 166° до 170°
Втрати при сушінні <731>- Висушіть приблизно 1 г при 105° протягом 4 годин: він втрачає не більше 0,5% своєї ваги.
Залишок при прожарюванні <281>: не більше 0,1% в розрахунку на 1,0г.
Споріднені сполуки-
Розчин А: 0,08 М гідросульфат тетрабутиламонію.
Розчин B: ацетонітрил
Розчинник. Приготуйте суміш метанолу та тетрагідрофурану (1:1).
Стандартний розчин. Розчиніть точно зважену кількість USP Itraconazole RS у розчиннику, поетапно, якщо необхідно, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 0,05 мг на мл.
Розчин для розведення. Розчиніть відповідну кількість USP ітраконазолу RS та USP Miconazole у RS у розчиннику, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 0,05 мг кожного на мл.
Тестовий розчин. Розчиніть точно зважену кількість ітраконазолу в розчиннику, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 10 мг на мл.
Хроматографічна система (див. Хроматографія <621>) - Рідинний хроматограф оснащений 225-нм детектором і колонкою 4,6 мм × 10 см, яка містить 3-мкм насадку L1.Швидкість потоку становить приблизно 1,5 мл на хвилину.Температуру колонки підтримують на рівні 30 °.Хроматограф програмується наступним чином
Час Розв’язання A Розв’язання B
(хвилини) (%) (%) Елюювання
0–20 80→50 20→50 лінійний градієнт
20–25 50 50 ізократичний
25–30 80 20 рівновага
[ПРИМІТКА. Врівноважуйте колонку протягом щонайменше 30 хвилин ацетонітрилом зі швидкістю потоку 1,5 мл на хвилину, а потім врівноважуйте початковий склад елюенту протягом щонайменше 5 хвилин.]
Хроматографуйте розчин роздільної здатності та зафіксуйте пікові відповіді, як зазначено в процедурі: роздільна здатність R між міконазолом та ітраконазолом становить не менше 2,0.
Процедура. Окремо введіть рівні об’єми (приблизно 10 мкл) розчинника, стандартного розчину та досліджуваного розчину в хроматограф і запишіть хроматограми.Обчисліть відсоток кожної домішки в наважці ітраконазолу за формулою:
100(CS / CU)(rU / rS)
де CS — концентрація ітраконазолу в стандартному розчині в мг на мл;CU — концентрація ітраконазолу в досліджуваному розчині в мг на мл;rU — площа піку для кожної домішки в досліджуваному розчині;і rS — площа піку для ітраконазолу в стандартному розчині: знайдено не більше 0,5% будь-якої зазначеної домішки, як показано в таблиці 1;і не більше 1,25% загальної кількості домішок виявлено.Ігноруйте будь-які піки, які спостерігаються в розчиннику, і будь-які піки менше 0,05%.
Таблиця 1
Обмеження загальної назви (%)
4-Метоксипохідна1 0,5
4-Тріазолільний ізомер2 0,5
Пропіловий аналог3 0,5
Ізопропіловий аналог 4 0,5
Епімер5 0,5
н-Бутил ізомер6 0,5
Дідіоксоланіловий аналог 7 0,5
1 2-втор-бутил-4-{4-[4-(4-метоксифеніл)піперазин-1-іл]феніл}-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Тріазол-4-іл)метил]-2-(2,4-дихлорфеніл) -1,3-діоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазин-1-іл}феніл)-2-втор-бутил-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Тріазол-1-іл)метил]-2-(2,4-дихлорфеніл) -1,3-діоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазин-1-іл}феніл)-2-пропіл-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Тріазол-1-іл)метил]-2-(2,4-дихлорфеніл) -1,3-діоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазин-1-іл}феніл)-2-ізопропіл-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелатоутворювачі. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-триазол-1-іл)метил]-2-(2, 4-дихлорфеніл)-1,3-діоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазин-1-іл}феніл)-2-втор-бутил-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Тріазол-1-іл)метил]-2-(2,4-дихлорфеніл) -1,3-діоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазин-1-іл}феніл)-2-бутил-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Тріазол-1-іл)метил]-2-(2,4-дихлорфеніл) -1,3-діоксолан-4-іл}метокси)феніл]піперазин-1-іл}феніл)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-тріазол-1- іл)метил]-2-(2,4-дихлорфеніл)-1,3-діоксо-лан-4-іл}метил)-2Н-1,2,4-тріазол-3(4Н)-он.
аналіз-
Розчинник. Приготуйте суміш метилетилкетону та крижаної оцтової кислоти (7:1).
Процедура. Розчиніть приблизно 0,3 г ітраконазолу, точно зваживши, у 70 мл розчинника.Титруйте 0,1 М розчином хлорної кислоти, визначаючи кінцеву точку потенціометрично у другій точці перегину.Один мл 0,1 М розчину хлорної кислоти еквівалентний 35,3 мг C 35H38Cl2N8O4.