Кеторолак трометамін CAS 74103-07-4 Чистота >99,0% (ВЕРХ)

Кеторолак трометамін містить не менше 98,5 % і не більше 101,5 % C15H13NO3·C4H11NO3 у розрахунку на суху речовину.
Упаковка і зберігання - Зберігати в герметичних, світлостійких контейнерах.Зберігати при температурі 25°, допускається відхилення від 15° до 30°
Довідкові стандарти USP <11>-
USP Кеторолак Трометамін RS
Ідентифікація-
A: Інфрачервоне поглинання <197K>.
B: Ультрафіолетове поглинання <197U>-
Розчин: 10 мкг на мл
Середовище: метанол.
C: Тест на трометамін. Приготуйте стандартний розчин USP Ketorolac Tromethamine RS у суміші дихлорметану та метанолу (2:1), що містить 5 мг на мл.Подібним чином приготуйте тестовий розчин кеторолаку трометаміну, що містить 5 мг на мл.Нанесіть 40 мкл стандартного розчину та досліджуваного розчину на тонкошарову хроматографічну пластину (див. Хроматографія <621>), покриту 0,25-мм шаром суміші хроматографічного силікагелю.Помістіть пластинку в хроматографічну камеру, попередньо врівноважену сумішшю дихлорметану, ацетону та крижаної оцтової кислоти (95:5:2).Закрийте камеру та проведіть хроматограму, поки фронт розчинника не переміститься приблизно на три чверті довжини пластини.Вийміть пластину з камери та дайте розчиннику випаруватися.Збризніть пластину свіжоприготованим спиртовим розчином, що містить 30 мг нінгідрину на мл, і нагрійте пластину приблизно при 150° протягом 2-5 хвилин.Жовті плями з рожевими або фіолетовими краями з’являються на пластині в місцях нанесення стандартного розчину та досліджуваного розчину.
pH <791>: від 5,7 до 6,7, у розчині (1 на 100).
Втрати під час сушіння <731>- Висушіть його у вакуумі при 60° протягом 3 годин: він втрачає не більше 0,5% своєї ваги.
Залишок при прожарюванні <281>: не більше 0,1%.
Важкі метали, метод II <231>: 0,002%.
Хроматографічна чистота-
Рухома фаза, суміш розчинників, стандартний препарат, розчин для розділення та хроматографічна система - продовжуйте, як зазначено в аналізі.
Тестовий розчин – використовуйте препарат для аналізу.
Процедура. Хроматографуйте досліджуваний розчин відповідно до вказівок для процедури в аналізі, дозволяючи хроматографії збільшити час утримування кеторолаку в три рази.Виміряйте відгуки всіх піків.Обчисліть відсоток кожної окремої домішки в частці кеторолаку трометаміну за формулою:
100rfi (ri / rs)
де rfi є коефіцієнтом відгуку кожного окремого піку домішки відносно піку кеторолаку;ri – піковий відгук для кожної домішки;і rs є сумою всіх пікових відгуків піків домішок і основного піку кеторолаку.Значення rfi становлять 0,52 для аналога кеторолаку 1-кето, 0,67 для аналога кеторолаку 1-гідрокси, 2,2 для піку домішок, що мають час утримування 0,54 відносно часу утримання кеторолаку, і 0,91 для піку домішок за відносного часу утримання. 0,66.Виявлено не більше 0,1% аналога кеторолаку 1-кето або аналога кеторолаку 1-гідрокси;виявлено не більше 0,5% будь-яких інших домішок;а сума всіх домішок не більше 1,0%.
аналіз-
Рухома фаза. Розчиніть 5,75 г одноосновного фосфату амонію в 1000 мл води та доведіть рН фосфорною кислотою до 3,0.Приготуйте відфільтровану та дегазовану суміш цього буферного розчину та тетрагідрофурану (70:30).За необхідності внесіть коригування (див. Придатність системи під хроматографією <621>), щоб досягти часу утримання кеторолаку приблизно від 8 до 12 хвилин.
Суміш розчинників. Приготуйте суміш води та тетрагідрофурану (70:30).
Стандартний препарат — кількісно розчиніть точно зважену кількість USP Ketorolac Tromethamine RS у суміші розчинників, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 0,4 мг на мл.[ПРИМІТКА. Захистіть цей розчин від світла.]
Підготовка до аналізу. Перенесіть близько 20 мг кеторолаку трометаміну, точно зважених, у мірну колбу на 50 мл, розведіть сумішшю розчинників до об’єму та перемішайте.[ПРИМІТКА. Захистіть цей розчин від світла.]
Розчин для розділення. У сепараторі об’ємом 250 мл змішайте 100 мл води, 100 мл дихлорметану, 30 мг USP Ketorolac Tromethamine RS і 1 мл 1N соляної кислоти.Вставте пробку, струсіть і дайте шарам розділитися.Перенесіть нижній шар дихлорметану в закупорену колбу з боросилікатного скла, а верхній шар викиньте.Виставте розчин дихлорметану під прямі сонячні промені на 10-15 хвилин.Перенесіть 1,0 мл розчину у флакон, випарюйте в потоці повітря або в струмені азоту досуха, додайте 1,0 мл суміші розчинників і покрутіть для розчинення.[ПРИМІТКА. Цей розчин можна зберігати в холодильнику та використовувати до тих пір, поки хроматограма, отримана відповідно до вказівок для процедури, придатна для визначення піків кеторолаку 1-кетоаналога та кеторолаку 1-гідроксианалога, а також для вимірювання роздільної здатності між аналогом кеторолаку 1-кето та кеторолаком.]
Хроматографічна система (див. Хроматографія <621>) — Рідинний хроматограф оснащено 313-нм детектором і колонкою 4,6 мм × 25 см, яка містить 5-мкм насадку L7 і підтримується при постійній температурі близько 40°.Швидкість потоку становить приблизно 1,5 мл на хвилину.Хроматографуйте розчин розділення та запишіть пікові відповіді відповідно до вказівок для процедури: відносний час утримання становить приблизно 0,63 для 1-гідроксианалога кетороаку, 0,89 для 1-кетоаналога кеторолаку та 1,0 для кеторолаку;і роздільна здатність R між аналогом кеторолаку 1-кето та кеторолаком становить не менше 1,5.Хроматографуйте стандартний препарат і зафіксуйте пікові відгуки, як зазначено в Процедурі: ефективність колонки становить не менше ніж 5500 теоретичних пластин;а відносне стандартне відхилення для повторних ін’єкцій становить не більше 1,5%.
Процедура. Окремо введіть рівні об’єми (приблизно 10 мкл) стандартного препарату та препарату для аналізу в хроматограф, запишіть хроматограми та виміряйте відповіді для основних піків.Обчисліть кількість, мг C15H13NO3·C4H11NO3 у наважці кеторолаку трометаміну за формулою:
50C(rU / rS)
де C — концентрація, у мг на мл, USP Ketorolac Tromethamine RS у стандартному препараті;і rU і rS — пікові відповіді кеторолаку, отримані від препарату для аналізу та стандартного препарату відповідно.