Моногідрат L-цистеїну гідрохлориду CAS 7048-04-6 Аналіз 98,5~101,0% (титрування на висушеній основі) завод

L-цистеїну гідрохлорид моногідрат (CAS: 7048-04-6) Метод тестування AJI97
Ідентифікація: порівняйте інфрачервоний спектр поглинання зразка зі стандартом за допомогою бромідного калію.
Питоме обертання [α]D20: висушений зразок, C=8, 1 моль/л HCl
Стан розчину (коефіцієнт пропускання): 1,0 г в 10 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, товщина комірки 10 мм.
Хлорид (Cl): 350 мг, B-2
Амоній (NH4): A-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), посилання: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Залізо (Fe): 1,5 г, посилання: 1,5 мл стандартного заліза(0,01 мг/мл)
Важкі метали (Pb): 2,0 г, (1), pH=7, посилання: 2,0 мл стандартного Pb(0,01 мг/мл)
Миш'як (As2O3): 2,0 г, (1), посилання: 2,0 мл As2O3, стандартний
Інші амінокислоти: тестовий зразок: 50 мкг, B-6-a, контроль;L-Cys·HCl·H2O 0,25 мкг
Втрати при висушуванні: у вакуумі, P2O5, при кімнатній температурі протягом 20 годин.
Залишок після прожарювання (сульфатований): Тест AJI 13
Аналіз: висушений зразок, 250 мг, 0,05 моль/л I2 1 мл=15,762 мг C3H7NO2S·HCl
Тест pH: 1,0 г у 100 мл H2O

L-цистеїну гідрохлорид моногідрат (CAS: 7048-04-6) USP35 Метод тестування
ВИЗНАЧЕННЯ
Цистеїну гідрохлорид є L-цистеїну гідрохлориду моногідрат і містить NLT 98,5% і NMT 101,5% L-цистеїну гідрохлориду (C3H7NO2S·HCl), у розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>
АНАЛІЗ
ПРОЦЕДУРА
Зразок: 250 мг цистеїну гідрохлориду
Бланк: продовжуйте, як зазначено в розділі «Аналіз без зразка».
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>)
Режим: Залишкове титрування
Титрант: 0,1 N йод проти
Зворотний титрант: 0,1 N тіосульфат натрію VS
Виявлення кінцевої точки: Візуальне
Аналіз: перенесіть зразок у йодну колбу.Додайте 20,0 мл води та 4 г йодиду калію та перемішайте.Охолодіть розчин на крижаній бані та додайте 5 мл 3 н. соляної кислоти та 25,0 мл 0,1 н. розчину йоду ТР.Закрити пробкою і дати постояти в темряві 20 хв.Титруйте надлишок йоду зворотним титрантом.Додайте 3 мл star ch TS у міру наближення до кінцевої точки.Виконайте бланк визначення.Обчисліть відсоток цистеїну гідрохлориду (C3H7NO2S·HCl) у відібраній пробі:
Результат = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = об’єм зворотного титранта, який споживає бланк (мл)
VS = об’єм зворотного титранта, спожитий зразком (мл)
N = фактична норма зворотного титранта (мекв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності, 157,6 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 98,5%~101,5% на висушену основу
ДОМІШКИ
ЗАЛИШОК ПРИ ЗАПАЛЮВАННІ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартний розчин: 0,10 мл 0,020 н сірчаної кислоти
Зразок: 0,33 г цистеїну гідрохлориду
Критерії прийнятності: NMT 0,03%
ЗАЛІЗО <241>: NMT 30 ppm
ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15 ppm
РОДІННІ СПОЛУКИ
Розчин N-етилмалеіміду: 40 мг/мл N-етилмалеіміду в спирті
Стандартний основний розчин: розчиніть 20 мг USP L-цистеїну гідрохлориду RS у 10,0 мл води.Додайте 10,0 мл розчину N-етилмалеіміду та перемішайте.Перед використанням дайте розчину постояти 5 хвилин.
Стандартний розчин: 0,05 мг/мл стандартного основного розчину у воді.[ ПРИМІТКА. Цей розчин має концентрацію, еквівалентну 0,5% від концентрації розчину зразка.]
Розчин для придатності системи: перенесіть 10 мг USP L-тирозину RS і 10 мл стандартного основного розчину в мірну колбу на 25 мл.Розвести водою до об’єму.
Зразок базового розчину: перенесіть 0,2 г цистеїну гідрохлориду в мірну колбу на 10 мл, розчиніть і розбавте водою до об’єму.
Розчин зразка: до 5,0 мл вихідного розчину зразка додайте 5,0 мл розчину N-етилмалеіміду та перемішайте.Перед використанням дайте розчину постояти 5 хвилин.
Хроматографічна система (Див. Хроматографія <621>, Тонкошарова хроматографія.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 мм шар хроматографічної суміші силікагелю
Об'єм нанесення: 5 мкл
Проявна система розчинників: бутиловий спирт, крижана оцтова кислота та вода (3:1:1)
Реагент для розпилення: 2 мг/мл нінгідрину в суміші бутилового спирту та 2N оцтової кислоти (95:5)
Придатність системи
Вимоги до придатності: хроматограма розчину для перевірки придатності системи демонструє дві чітко розділені плями.
Аналіз
Зразки: стандартний розчин, розчин придатності системи та розчин зразка.
Після висушування пластини на повітрі розпиліть спрей-реагент і нагрійте її при температурі від 100° до 105° протягом 15 хв.Розгляньте пластину під білим світлом.
Критерії прийнятності: Будь-яка вторинна пляма розчину зразка не є більшою або інтенсивнішою, ніж основна пляма стандартного розчину.
Індивідуальні домішки: NMT 0,5%
Загальна кількість домішок: NMT 2,0%
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
ОПТИЧНЕ ОБЕРТАННЯ, питоме обертання <781S>
Розчин зразка: 80 мг/мл у 6N соляній кислоті
Критерії приймання: від +5,7° до +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Висушіть зразок при кімнатній температурі під тиском, що не перевищує 5 мм рт. ст. протягом 24 годин: він втрачає 8,0%~12,0% своєї ваги.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігати в добре закритій тарі.
ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP L-цистеїну гідрохлорид RS
USP L-тирозин RS