L-цистин CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Аналіз 98,5~101,0% (титрування) Фабрична висока якість

ВИЗНАЧЕННЯ
Цистин містить містить NLT 98,5% і NMT 101,5% C6H12N2O4S2, як L-цистин, у розрахунку на висушену основу.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>
B. ОПТИЧНЕ ОБЕРТАННЯ, питоме обертання <781S>: від -215 до -225, визначається при 20°
Розчин зразка: 20 мг/мл в 1 н. соляній кислоті
C. Значення RF головної плями розчину зразка в тесті на органічні домішки відповідає значенню стандартного розчину.
АНАЛІЗ
ПРОЦЕДУРА
Розчин зразка: перенесіть приблизно 0,1 г цистину в колбу зі скляною пробкою та розчиніть у суміші 2 мл розведеного гідроксиду натрію (1:20) і 10 мл води.Додайте 10 мл розчину броміду калію (200 г/л у воді), 50,0 мл 0,1 н розчину бромату калію VS і 15 мл розведеної соляної кислоти (17:100).
Негайно вставте пробку в колбу та охолодіть на бані з крижаною водою.Дати постояти в захищеному від світла місці протягом 10 хв.
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>)
Режим: Залишкове титрування
Титрант: 0,1 н бромат калію VS
Зворотний титрант: 0,1 N тіосульфат натрію VS
Виявлення кінцевої точки: колориметричне
Еквівалентність: кожен мл 0,1 N розчину бромату калію VS еквівалентний 2,403 мг C6H12N2O4S2 у розрахунку на суху речовину.
Аналіз: додайте 1,5 г йодиду калію і через 1 хв титруйте 0,1 н. розчином тіосульфату натрію ТР, використовуючи як індикатор крохмаль ТР.Виконайте порожнє визначення та внесіть необхідні виправлення.
Критерії прийнятності: 98,5%~101,5% на висушену основу
ДОМІШКИ
Неорганічні домішки
ЗАЛИШОК ПРИ ЗАПАЛЮВАННІ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД ТА СУЛЬФАТ, хлорид <221>: NMT 200 ppm.У порції 0,7 г міститься не більше хлориду, ніж відповідає 0,40 мл 0,01 н. соляної кислоти.
ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221> НМТ 200 ppm.У порції 1,2 г міститься не більше сульфату, ніж відповідає 0,25 мл 0,020 н сірчаної кислоти.
ЗАЛІЗО <241>: NMT 10 ppm
ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 10 ppm
Органічні домішки
ПРОЦЕДУРА
Стандартний розчин: розчиніть певну кількість USP Cystine RS в 1N соляній кислоті та розведіть водою, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 0,02 мг/мл.
Зразок розчину: розчиніть певну кількість цистину в 1N соляній кислоті та розбавте водою, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 10 мг/мл.
Розчин для придатності системи: розчиніть кількість USP Cystine RS та USP Arginine Hydrochloride RS в 1N соляній кислоті та розведіть водою, щоб отримати розчин із відомою концентрацією приблизно 0,4 мг/мл кожного.
Хроматографічна система (Див. Хроматографія <621>, Тонкошарова хроматографія.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 мм шар хроматографічної суміші силікагелю
Об'єм нанесення: 5 мкл
Проявна система розчинників: суміш аміаку та 2-пропанолу (3:7)
Реагент для розпилення: розчиніть 0,2 г нінгідрину в 100 мл суміші бутанолу та 2N оцтової кислоти (95:5).
Аналіз
Зразки: Стандартний розчин, Зразок розчину та Рішення для придатності системи
Дотримуйтеся вказівок для хроматографії <621>, тонкошарової хроматографії.Після висушування пластини на повітрі розпиліть спрей-реагент і нагрійте її при температурі від 100° до 105° протягом 15 хв.Розгляньте тарілку.На хроматограмі розчину для перевірки придатності системи видно дві чітко розділені плями.
Критерії прийнятності: Будь-яка вторинна пляма розчину зразка не є більшою або інтенсивнішою, ніж основна пляма стандартного розчину.
Індивідуальні домішки: NMT 0,2%
Загальна кількість домішок: NMT 2,0%
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
ВТРАТА ПІД СУШІННЯ <731>: Висушіть зразок при 105 ℃ протягом 3 годин: він втрачає 0,2% від ваги NMT.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігайте в добре закритих контейнерах і зберігайте при контрольованій кімнатній температурі.
ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP Аргінін гідрохлорид RS
USP Cystine RS