Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Стандартний засіб проти хвороби Паркінсона Висока чистота

Оптичне обертання [EP]
Розчиніть кількість, еквівалентну 0,200 г висушеної речовини та 5 г гексаметилентетраміну Р в 10 мл 1 моль/л соляної кислоти та розведіть цією ж кислотою до 25, омл.Дати розчину настоятися в захищеному від світла місці протягом 3 годин.Кут оптичного повороту становить від -1,27° до -1,34°
Зовнішній вигляд розчину
Розчиніть 1,0 г в 1 моль/л соляної кислоти та розведіть до 25 мл тим самим розчинником.Розчин забарвлений не більш інтенсивно, ніж розчин порівняння BY6.
Споріднені речовини [EP]
Досліджують методом тонкошарової хроматографії, використовуючи целюлозу для хроматографії Р як речовину покриття.
Досліджуваний розчин. Розчиніть 0,1 г досліджуваної речовини в 5 мл безводної мурашиної кислоти Р і доведіть до 10 мл метанолом Р. Готуйте безпосередньо перед використанням.
Розчин порівняння (а) - Розведіть 0,5 мл досліджуваного розчину до 100 мл метанолом Р.
Розчин порівняння (б) - Розчиніть 30 мг тирозину Р в 1 мл безводної мурашиної кислоти Р і розведіть до 100 мл метанолом Р. Змішайте 1 мл цього розчину з 1 мл досліджуваного розчину.
Нанесіть окремо на планшет у вигляді смужок довжиною 20 мм 1 мкл тестового розчину, 10 мкл розчину порівняння (а) і 20 мкл розчину порівняння (б).Сушити на струмені повітря.Розгортають по дорозі 15 см сумішшю 50 об’ємів бутанолу Р, 25 об’ємів кислоти оцтової льодяної Р і 25 об’ємів води.Висушіть пластину в струмі теплого повітря та обприскайте свіжоприготовленою сумішшю рівних об’ємів 10% м/об розчину ферум(ІІІ) хлориду Р і 5% м/об розчину фериціаніду калію Р. Негайно огляньте хроматофрами.Будь-яка пляма на хроматограмі, отриманій з досліджуваним розчином, крім основної плями, не є більш інтенсивною, ніж пляма на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (а).Тест не є дійсним, якщо на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (b), над основною плямою не буде помітна пляма, яка є більш інтенсивною, ніж пляма на хроматограмі, отриманій з розчином порівняння (a).
УФ-спектр [EP]
Розчиніть 30,0 мг у 0,1 моль/л соляної кислоти та розведіть цією ж кислотою до 100,0 мл.Розведіть 10,0 мл цього розчину до 100,0 мл 0,1 моль/л соляної кислоти.При дослідженні між 230 нм і 350 нм розчин демонструє єдиний максимум поглинання при 280 нм.Питома абсорбція при цьому максимумі становить від 137 до 147, розрахована відносно висушеної речовини.
Втрати при висиханні
Візьміть цей продукт, висушіть до постійної ваги при 105°C, втрата ваги не повинна перевищувати 1,0% (Загальне правило 0831).
Залишок після прожарювання (сульфатований)
Візьміть 1,0 г леводопи та перевірте його відповідно до закону (Загальне правило 0841).Залишок не повинен перевищувати 0,1%.
Важкі метали
Залишок, що залишився під пунктом взяття залишку запалювання, не повинен містити більше ніж 10 частин на мільйон важких металів при перевірці згідно із законом (Загальні принципи 0821, Закон II).
Тест pH
0,10 г в 10 мл H2O, струшуючи протягом 15 хвилин.
Визначення змісту
Візьміть цей продукт приблизно 0,1 г, точне зважування, додайте 2 мл безводної мурашиної кислоти для розчинення, додайте 20 мл крижаної оцтової кислоти, збовтайте, додайте кристалічний фіолетовий індикатор 2 краплі, титруйте розчином хлорної кислоти (0,1 моль/л) до розчину. зелений, а результат титрування коригують порожнім тестом.Кожен 1 мл розчину для титрування хлорної кислоти (0,1 моль/л) відповідає 19,72 мг C9H11N04.

Метод випробування JP17

Висушена леводопа містить не менше 98,5% леводопи (C9H11NO4).
Опис Леводопа зустрічається у вигляді білих або злегка сірувато-білих кристалів або кристалічного порошку.Він не має запаху.Він вільно розчинний у мурашиній кислоті, слабо розчинний у воді та практично нерозчинний у етанолі (95).Він розчиняється в розведеній соляній кислоті.Рівень pH насиченого розчину леводопи становить від 5,0 до 6,5.Температура плавлення: близько 275 ℃ (з розкладанням).
Ідентифікація
(1) До 5 мл розчину леводопи (1 на 1000) додати 1 мл нінгідрину TS і нагрівати 3 хвилини на водяній бані: з’являється фіолетове забарвлення.
(2) До 2 мл розчину леводопи (1 на 5000) додайте 10 мл 4-аміноантипірину TS і збовтайте: з’являється червоне забарвлення.
(3) Розчиніть 3 мг леводопи в 0,001 моль/л соляної кислоти РР, щоб отримати 100 мл.Визначте спектр поглинання розчину згідно з ультрафіолетовою видимою спектрофотометрією <2.24> та порівняйте спектр із еталонним спектром: обидва спектри демонструють однакову інтенсивність поглинання на однакових довжинах хвиль.
Оптична густина <2,24> E 1%1 см (280 нм): 136-146 (після висихання, 30 мг, 0,001 моль/л соляної кислоти, ІР, 1000 мл).
Оптичне обертання <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (після сушіння, 2,5 г, 1 моль/л соляної кислоти ІР, 50 мл, 100 мм).
Чистота
(1) Прозорість і колір розчину. Розчиніть 1,0 г леводопи в 20 мл 1 моль/л соляної кислоти РР: розчин прозорий і безбарвний.
(2) Хлорид <1,03> - Розчиніть 0,5 г леводопи в 6 мл розведеної азотної кислоти та додайте води, щоб отримати 50 мл.Виконайте тест, використовуючи цей розчин як тестовий.Приготуйте контрольний розчин з 0,30 мл 0,01 моль/л соляної кислоти ТР (не більше 0,021%).
(3) Сульфат <1,14>-розчиніть 0,40 г леводопи в 1 мл розведеної соляної кислоти та 30 мл води та додайте води, щоб отримати 50 мл.Виконайте тест, використовуючи цей розчин як тестовий.Приготуйте контрольний розчин з 0,25 мл 0,005 моль/л сірчаної кислоти ТР (не більше 0,030%).
(4) Важкі метали <1,07> - продовжуйте з 1,0 г леводопи згідно з методом 2 і виконайте тест.Приготуйте контрольний розчин з 2,0 мл стандартного розчину свинцю (не більше 20 ppm).
(5) Миш'як <1,11> - Розчиніть 1,0 г леводопи в 5 мл розведеної соляної кислоти та виконайте тест із цим розчином як тестовим розчином (не більше 2 ppm).
(6) Споріднені речовини. Розчиніть 0,10 г леводопи в 10 мл дисульфіту натрію ІР і використовуйте цей розчин як розчин зразка.Наберіть піпеткою 1 мл розчину зразка, додайте дисульфіт натрію ІР, щоб отримати рівно 25 мл.Відберіть піпеткою 1 мл цього розчину, додайте дисульфіт натрію ІР, щоб отримати рівно 20 мл, і використовуйте цей розчин як стандартний розчин.Виконайте тест із цими розчинами, як зазначено в розділі «Тонкошарова хроматографія<2.03>.Нанесіть по 5 мл кожного розчину зразка та стандартного розчину на пластину з целюлози для тонкошарової хроматографії.Проявіть пластину сумішшю 1-бутанолу, води, оцтової кислоти (100) і метанолу (10:5:5:1) на відстань приблизно 10 см і висушіть пластину на повітрі.Рівномірно розбризкуйте розчин нінгідрину в ацетоні (1:50) на пластину та нагрівайте при 90 ℃ протягом 10 хвилин: плями, окрім основної плями розчину зразка, не є більш інтенсивними, ніж плями стандартного розчину.
Втрати при висиханні <2,41> Не більше 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 години).
Залишок після прожарювання <2,44> Не більше 0,1% (1 г).
Аналіз. Точно зважте приблизно 0,3 г леводопи, попередньо висушеної, розчиніть у 3 мл мурашиної кислоти, додайте 80 мл оцтової кислоти (100) і титруйте <2,50> хлорною кислотою 0,1 моль/л, доки колір розчину не зміниться. від фіолетового через синьо-зелений до зеленого (індикатор: 3 краплі кристалфіолетового ТС).Виконайте порожнє визначення та внесіть необхідні виправлення.
Кожен мл 0,1 моль/л хлорної кислоти VS = 19,72 мг C9H11NO4
Тара та зберігання Контейнери-герметичні контейнери.
Зберігання - світлостійкий.