L-глутамін CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Аналіз 99,0~101,0% Заводська висока якість

Японська фармакопеяДовідкові стандарти
L-глютамін [56-85-9]
Висушений L-глутамін містить не менше 99,0% і не більше 101,0% L-глутаміну (C5H10N2O3).
Опис L-глутамін зустрічається у вигляді білих кристалів або кристалічного порошку.Має легкий характерний смак
Він вільно розчинний у мурашиній кислоті, розчинний у воді та практично нерозчинний в етанолі (99,5)
Ідентифікація Визначте інфрачервоний спектр поглинання L-глутаміну, як зазначено в методі диска броміду калію за допомогою інфрачервоної спектрофотометрії <2.25>, і порівняйте спектр із еталонним спектром: обидва спектри демонструють подібну інтенсивність поглинання при однакових хвильових числах.
Оптичне обертання <2,49> [a]20D: від +6,3° до +7,3° Точно зважте приблизно 2 г попередньо висушеного L-глютаміну, додайте 45 мл води, нагрійте до 40 ℃ для розчинення, а після охолодження додайте воду, щоб отримати рівно 50 мл.Визначте оптичне обертання цього розчину в 100-мм комірці протягом 60 хв.
pH <2,54> pH розчину, отриманого шляхом розчинення 1,0 г L-глутаміну в 50 мл води, становить від 4,5 до 6,0.
Чистота
(1) Прозорість і колір розчину. Розчин, отриманий шляхом розчинення 0,5 г L-глутаміну в 20 мл води, є прозорим і безбарвним.
(2) Хлорид <1,03> — Виконайте тест з 0,5 г L-глутаміну.Приготуйте контрольний розчин з 0,30 мл 0,01 моль/л соляної кислоти ТР (не більше 0,021%).
(3) Сульфат <1,14> — Виконайте тест з 0,6 г L-глутаміну.Приготуйте контрольний розчин з 0,35 мл 0,005 моль/л сірчаної кислоти ТР (не більше 0,028 г).
(4) Амоній <1,02> — Виконайте тест з 0,10 г L-глутаміну, використовуючи дистиляцію під зниженим тиском.Приготуйте контрольний розчин з 10,0 мл стандартного розчину амонію.Температура водяної бані 45 ℃ (не більше 0,1%)
(5) Важкі метали <1,07> — додайте 1,0 г L-глутаміну відповідно до методу 1 і виконайте тест.Приготуйте контрольний розчин з 1,0 мл стандартного розчину свинцю (не більше 10 ppm).
(6) Залізо <1,10> — Приготуйте досліджуваний розчин з 1,0 г L-глутаміну згідно з методом 1 і виконайте тест згідно з методом А. Приготуйте контрольний розчин з 1,0 мл стандартного розчину заліза (не більше 10 ppm)
(7) Споріднені речовини — розчиніть 0,10 г L-глутаміну в 10 мл води та використовуйте цей розчин як розчин зразка.Наберіть піпеткою 1 мл розчину зразка, додайте води, щоб отримати рівно 10 мл.Наберіть піпеткою 1 мл цього розчину, додайте води, щоб отримати рівно 50 мл, і використовуйте цей розчин як стандартний розчин.Виконайте тест із цими розчинами, як зазначено в розділі Тонкошарова хроматографія <2.03>.Нанесіть по 5 мл кожного розчину зразка та стандартного розчину на пластинку з силікагелем для тонкошарової хроматографії.Потім проведіть сумішшю 1-бутанолу, води та оцтової кислоти (100) (3:1:1) на відстань приблизно 10 см і висушіть пластину при 80 ℃ протягом 30 хвилин.Рівномірно розпиліть розчин нінгідрину в суміші метанолу та оцтової кислоти (100) (97:3) (1 на 100) на пластину та нагрійте при 80 ℃ протягом 10 хвилин: пляма, відмінна від основної плями, отриманої за допомогою розчин зразка не більш інтенсивний, ніж пляма, отримана з стандартним розчином.
Втрати при висиханні <2,41> Не більше 0,3% (1 г, 105 ℃, 3 години)
Залишок при прожарюванні <2,44> Не більше 0,10% (1 г).
Аналіз. Точно зважте приблизно 0,15 г L-глутаміну, попередньо висушеного, розчиніть у 3 мл мурашиної кислоти, додайте 50 мл оцтової кислоти (100) і відтитруйте <2,50> 0,1 моль/л хлорної кислоти VS (потенціометричне титрування).Таким же чином виконайте порожнє визначення та внесіть необхідні виправлення.
Кожен мл 0,1 моль/л хлорної кислоти VS = 14,61 мг C5H10N2O3
Контейнери та контейнери для зберігання — герметичні контейнери.

Довідкові стандарти USP <11>-USP Glutamine RS.
Ідентифікація, Інфрачервоне поглинання <197K>.
Питоме обертання <781S>: від +6,3° до +7,3°, визначається при 20℃
Тестовий розчин - у відповідній колбі точно приготуйте розчин приблизно 40 мг на мл у воді при температурі приблизно 40 ℃.Перед застосуванням охолодити і розбавити водою до потрібного об’єму.
Втрати при висиханні <731>- Висушити при 105 ℃ протягом 3 годин;втрачає не більше 0,20% своєї ваги.
Залишок після прожарювання <281>Не більше 0,30%
Хлорид <221>- У порції 0,7 г міститься не більше хлориду, ніж відповідає 0,50 мл 0,020 н соляної кислоти: знайдено не більше 0,05%.
Сульфат <221>- У порції 0,8 г міститься не більше сульфату, ніж відповідає 0,25 мл 0,020 н сірчаної кислоти: знайдено не більше 0,03%.
Хроматографічна чистота
Адсорбент: 0,25 мм шар хроматографічної суміші силікагелю.
Тестовий розчин: 10 мг на мл у воді
Стандартний розчин. Приготуйте розчин USP Glutamine RS у воді з відомою концентрацією приблизно 0,05 мг на мл.
Об'єм нанесення: 5 мкл
Система проявних розчинників: суміш бутилового спирту, води та крижаної оцтової кислоти (3:1:1).
Реагент для розпилення - розчиніть 0,2 г нінгідрину в 100 мл суміші бутилового спирту та 2N оцтової кислоти (95:5)
Процедура. Виконайте вказівки для тонкошарової хроматографії під хроматографією <621>, потім висушіть планшет при 80 ℃ протягом 30 хвилин.Розбризкуйте пластину реагентом для розпилення, нагрівайте при 80 ℃ протягом 10 хвилин і досліджуйте під білим світлом: жодна вторинна пляма на хроматограмі, отриманій від досліджуваного розчину, не є більшою або інтенсивнішою, ніж основна пляма на хроматограмі, отриманій із стандартного розчину. (0,5%)
Органічні леткі домішки, Спосіб I <467>: Виконайте вимоги.
Asssy- Перенесіть приблизно 150 мг глютаміну, точно зважений, у колбу на 125 мл, розчиніть у 3 мл мурашиної кислоти та 50 мл крижаної оцтової кислоти та відтитруйте 0,1 N перхлорною кислотою VS, визначаючи кінцеву точку потенціометрично.Виконайте порожнє визначення та внесіть будь-які необхідні корекції (див. Титриметрія<541>).Кожен мл 0,1 н хлорної кислоти еквівалентний 14,615 мг C5H10N2O3