L-пролін CAS 147-85-3 (H-Pro-OH) Аналіз 98,5~101,0% Заводська висока якість

L-пролін (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) Метод випробування AJI 97
Ідентифікація: порівняйте інфрачервоний спектр поглинання зразка зі стандартом за допомогою бромідного калію.
Питоме обертання [α]20/D: висушений зразок, C=4, H2O
Стан розчину (коефіцієнт пропускання): 1,0 г в 10 мл H2O, спектрофотометр, 430 нм, товщина комірки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, посилання: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Амоній (NH4): B-1
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), посилання: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Залізо (Fe): 1,5 г, посилання: 1,5 мл стандартного заліза(0,01 мг/мл)
Важкі метали (Pb): 2,0 г, (1), посилання: 2,0 мл стандартного Pb(0,01 мг/мл)
Миш'як (As2O3): 2,0 г, (1), посилання: 2,0 мл As2O3, стандартний
Інші амінокислоти: тестовий зразок: 30 мкг, B-6-a
Втрати при висиханні: при 105 ℃ протягом 3 годин.
Аналіз: висушений зразок, 120 мг, (1), 3 мл мурашиної кислоти, 50 мл крижаної оцтової кислоти, 0,1 моль/л HCLO4, 1 мл=11,513 мг C5H9NO2
Тест pH: 1,0 г у 10 мл H2O

L-пролін (H-Pro-OH) (CAS: 147-85-3) USP35 Метод випробування
ВИЗНАЧЕННЯ
Пролін містить NLT 98,5% і NMT 101,5% L-проліну (C5H9NO2), у розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>
АНАЛІЗ
ПРОЦЕДУРА
Зразок: 110 мг проліну
Порожня проба: змішайте 3 мл мурашиної кислоти та 50 мл крижаної оцтової кислоти.
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>)
Режим: пряме титрування
Титрант: 0,1 н хлорна кислота VS
Виявлення кінцевої точки: потенціометричне
Аналіз: розчиніть зразок у 3 мл мурашиної кислоти та 50 мл крижаної оцтової кислоти.Титрувати титрантом.Виконайте бланк визначення.
Обчисліть процентний вміст проліну (C5H9NO2) у взятій пробі:
Результат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = об’єм титранта, спожитий зразком (мл)
VB = об’єм титранта, який споживає бланк (мл)
N= фактична норма титранта (мЕкв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності, 115,1 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 98,5%~101,5% на висушену основу
ДОМІШКИ
ЗАЛИШОК ПРИ ЗАПАЛЮВАННІ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартний розчин: 0,50 мл 0,020 н соляної кислоти
Зразок: 0,73 г проліну
Критерії прийнятності: NMT 0,05%
ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартний розчин: 0,10 мл 0,020 н сірчаної кислоти
Зразок: 0,33 г проліну
Критерії прийнятності: NMT 0,03%
ЗАЛІЗО <241>: NMT 30 ppm
ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15 ppm
РОДІННІ СПОЛУКИ
Системний розчин: 0,4 мг/мл кожного з USP L-проліну RS та USP L-треоніну RS у 0,1 N соляній кислоті
Стандартний розчин: 0,05 мг/мл USP L-проліну RS в 0,1 N соляній кислоті.[ПРИМІТКА. Цей розчин має концентрацію, еквівалентну 0,5% від концентрації розчину зразка.]
Розчин зразка: 10 мг/мл проліну в 0,1 N соляній кислоті
Хроматографічна система
(Див. Хроматографія <621>, Тонкошарова хроматографія.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 мм шар хроматографічної суміші силікагелю
Об'єм нанесення: 5 мкл
Проявна система розчинників: бутиловий спирт, крижана оцтова кислота та вода (3:1:1)
Реагент для розпилення: 2 мг/мл нінгідрину в суміші бутилового спирту та 2N оцтової кислоти (95:5)
Придатність системи
Вимоги до придатності: хроматограма розчину для перевірки придатності системи демонструє дві чітко розділені плями.
Аналіз
Зразки: рішення для перевірки придатності системи, стандартне рішення та рішення зразка.
Після висушування пластини на повітрі розпиліть спрей-реагент і нагрійте її при температурі від 100° до 105° протягом 15 хв.Розгляньте пластину під білим світлом.
Критерії прийнятності: Будь-яка вторинна пляма розчину зразка не є більшою або інтенсивнішою, ніж основна пляма стандартного розчину.
Індивідуальні домішки: NMT 0,5%
Загальна кількість домішок: NMT 2,0%
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
ОПТИЧНЕ ОБЕРТАННЯ, питоме обертання <781S>
Розчин зразка: 40 мг/мл у воді
Критерії прийнятності: від -84,3° до -86,3°
LOSSON DRYING <731>: Висушіть зразок при 105 ℃ протягом 3 годин: він втрачає NMT 0,4% своєї ваги.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігати в добре закритій тарі.
ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP L-Proline RS
USP L-треонін RS