L-(-)-тирозин CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Аналіз 98,5~101,5% Заводська висока якість

L-(-)-Тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Метод випробування AJI 97
Ідентифікація: порівняйте інфрачервоний спектр поглинання зразка зі стандартом за допомогою бромідного калію.
Питоме обертання [α]20/D: висушений зразок, C=5, 1 моль/л HCl
Стан розчину (коефіцієнт пропускання): 0,5 г в 10 мл 1 моль/л HCl, спектрофотометр, 430 нм, товщина комірки 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7 г, A-1, посилання: 0,40 мл 0,01 моль/л HCl
Амоній (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2 г, (1), посилання: 0,50 мл 0,005 моль/л H2SO4
Залізо (Fe): 1,5 г, (2), посилання: 1,5 мл стандартного заліза(0,01 мг/мл)
Важкі метали (Pb): 2,0 г, (2), посилання: 2,0 мл стандартного Pb(0,01 мг/мл)
Миш'як (As2O3): 2,0 г, (2), посилання: 2,0 мл стандартного As2O3
Інші амінокислоти: Розбавлений аміак R2 Тестовий зразок: 50 мкг, F-6-a, контроль: L-Tyr 0,25 мкг
Втрати при висиханні: при 105 ℃ протягом 3 годин.
Залишок після прожарювання (сульфатований): Тест AJI 13
Аналіз: висушений зразок, 180 мг, (1), 6 мл мурашиної кислоти, 50 мл крижаної оцтової кислоти, 0,1 моль/л HCLO4 1 мл=18,119 мг C9H11NO3
Тест pH: 0,02 г у 100 мл насиченого водного розчину

L-(-)-Тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Метод випробування
ВИЗНАЧЕННЯ
Тирозин містить NLT 98,5% і NMT 101,5% L-тирозину (C9H11NO3), в розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>
АНАЛІЗ
ПРОЦЕДУРА
Зразок: 180 мг тирозину
Порожня проба: змішайте 6 мл мурашиної кислоти та 50 мл крижаної оцтової кислоти.
Титриметрична система
(Див. Титриметрія <541>)
Режим: пряме титрування
Титрант: 0,1 н хлорна кислота VS
Виявлення кінцевої точки: потенціометричне
Аналіз: розчиніть зразок у 6 мл мурашиної кислоти та 50 мл крижаної оцтової кислоти та відтитруйте титрантом.Виконайте бланк визначення.
Обчисліть відсоток тирозину (C9H11NO3) у взятій пробі:
Результат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = об’єм титранта, спожитий зразком (мл)
VB = об’єм титранта, який споживає бланк (мл)
N= фактична норма титранта (мЕкв/мл)
F = коефіцієнт еквівалентності, 181,2 мг/мекв
W = вага зразка (мг)
Критерії прийнятності: 98,5%~101,5% на висушену основу
ДОМІШКИ
ЗАЛИШОК ПІД ЗАПАЛЮВАННЯ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Хлорид <221>
Стандартний розчин: 0,20 мл 0,020 н соляної кислоти
Зразок: 0,35 г тирозину.[ПРИМІТКА. Якщо необхідно, розчиніть зразок, нагрівши майже до кипіння та додавши 1 мл азотної кислоти.]
Критерії прийнятності: NMT 0,04%
ХЛОРИД І СУЛЬФАТ, Сульфат <221>
Стандартний розчин: 0,50 мл 0,020 н сірчаної кислоти
Зразок: 1,2 г тирозину.[ПРИМІТКА. Якщо необхідно, розчиніть зразок, додавши 6 мл розведеної соляної кислоти.]
Критерії прийнятності: NMT 0,04%
ЗАЛІЗО <241>: NMT 30 ppm [ПРИМІТКА. Якщо необхідно, використовуйте 2 мл соляної кислоти для розчинення зразка.]
ВАЖКІ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15 ppm
РОДІННІ СПОЛУКИ
Розведений розчин аміаку: розведіть 16 мл концентрованого аміаку водою до 100 мл.
Розчин для придатності системи: розчиніть 10 мг USP L-тирозину RS і 10 мг USP L-фенілаланіну RS в 1 мл розведеного розчину аміаку та розведіть водою до 25,0 мл.
Стандартний розчин: у відповідній колбі розчиніть певну кількість USP L-тирозину RS в 1 мл розведеного розчину аміаку.Розведіть водою до об’єму, щоб отримати розчин 0,05 мг/мл.[ПРИМІТКА. Цей розчин має концентрацію, еквівалентну 0,5% від концентрації розчину зразка.]
Розчин зразка: перенесіть 0,1 г тирозину в мірну колбу на 10 мл, додайте достатню кількість розведеного розчину аміаку для розчинення та розведіть водою до об’єму.
Хроматографічна система (Див. Хроматографія <621>, Тонкошарова хроматографія.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 мм шар хроматографічної суміші силікагелю
Об'єм нанесення: 5 мкл
Проявна система розчинників: ізопропіловий спирт і гідроксид амонію (7:3)
Реагент для розпилення: 2 мг/мл нінгідрину в суміші бутилового спирту та 2N оцтової кислоти (95:5)
Придатність системи
Вимоги до придатності: хроматограма розчину для перевірки придатності системи демонструє дві чітко розділені плями.
Аналіз
Зразки: рішення для перевірки придатності системи, стандартне рішення та рішення зразка.
Висушіть пластину при температурі від 100° до 105° до повного зникнення аміаку.Розпиліть реагентом для розпилення та нагрійте при температурі від 100° до 105° протягом 15 хв.Розгляньте пластину під білим світлом.
Критерії прийнятності: Будь-яка вторинна пляма розчину зразка не є більшою або інтенсивнішою, ніж основна пляма стандартного розчину.
Будь-які окремі домішки: NMT 0,5%
Загальна кількість домішок: NMT 2,0%
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
ОПТИЧНЕ ОБЕРТАННЯ, питоме обертання <781S>
Розчин зразка: 50 мг/мл в 1 н. соляній кислоті
Критерії прийнятності: від -9,8° до -11,2°
ВТРАТА ПІД СУШІННЯ <731>: Висушіть зразок при 105 ℃ протягом 3 годин: він втрачає 0,3% від ваги NMT.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігати в добре закритій тарі.
ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP L-фенілаланін RS
USP L-тирозин RS