1. Анотація
Збагачення паладієм паладієвих каталізаторів шляхом пірометалургії, потім розчиняють паладій у суміші кислоти, рідину аналізують за допомогою ААС.
2. Реактив
2.1 Соляна кислота (ρ1,19 г/мл)
2.2 Азотна кислота (ρ1,42 г/мл)
2.3 Домішка кислоти (змішана соляна та азотна кислоти, об’єм 3:1)
2.4 Хлорна кислота (АР)
2.5 Розчин хлориду натрію (50 г/л)
2.6 Стандартний розчин паладію:
Зважують 0,1 г паладію (екстракт до 0,0001 г), який повністю розчиняється в 40 мл суміші кислоти при слабкому нагріванні.До попереднього розчину додайте 5 мл розчину хлориду натрію, випаріть його майже до сухого стану, потім додайте 3 мл соляної кислоти, випаріть майже до сухого стану, повторіть два кроки тричі.Додайте 10 мл соляної кислоти, перелийте в ємність, розведіть до накипу, перемішайте до однорідності, вміст паладію в розчині 1,0 мг/мл.
3. Апарат
3.1 AAS, Полум'я, тип газу: ацетилен-повітря.Параметри встановлюються відповідно до запису кулінарної книги.
3.2 Загальне лабораторне обладнання.
4. Утилізація зразка
Помістіть 0,15 г (точно до 0,0001 г) зразка, утилізованого пірометалургійним методом, у 100 мл склянку, зробіть дві паралельні проби.Додайте 15 мл суміші кислоти, тим часом додайте 5 мл хлорної кислоти, розчиніть її нагріванням, випаріть до майже сухого стану, додайте 5 мл розчину хлориду натрію, потім додайте 3 мл соляної кислоти, випаріть майже до сухого стану, повторіть два кроки тричі.Додайте 10 мл соляної кислоти, перелийте в пляшку ємності, розведіть до масштабу, перемішайте рівномірно, вміст паладію в розчині зразка становить приблизно 1,5 мг/мл, перемістіть 10 мл розчину зразка в пляшку ємністю 100 мл, додайте 3 мл соляної кислоти, розведіть в масштабі вміст паладію в розчині зразка становить приблизно 0,15 мг/мл.
5. Визначення змісту
5.1 Застосуйте складений стандартний розчин в AAS і побудуйте стандартну криву (стандартний розчин 2,4,6,8,10 ppm), визначаючи поглинальну здатність зразка, потім обчисліть концентрацію зразка відповідно до стандартної кривої.
Час публікації: 30 квітня 2022 р