Фталімід калієва сіль CAS 1074-82-4 Чистота >99,0% (ВЕРХ)

3. Метод випробування
3.1 Втрати при висиханні (W/W)
3.1.1 Обладнання та прилади
Електронні ваги більше десяти тисяч, електрична термостатна сушильна піч, вага 40*25, сушарка
Реагент: силікагель
3.1.2 Методи
1. Очистіть 3 вагові пляшки 40*25.
2, поставте в духовку при 105 ℃ (±2 ℃) і висушіть протягом 1 години.
3. Вийміть вагову пляшку 40*25 і помістіть її в сушарку для охолодження на 30 хвилин.
4, Точне зважування 40*25 мірної пляшки порожня вага W0.
5. Використовуйте пляшку для зважування 40*25, щоб зважити рівномірно змішаний зразок 3,0000 г (W1), загалом 3.
6. Поставте в духовку, зніміть кришку пляшки, поставте її поруч із пляшкою для зважування або наполовину відкрийте кришку пляшки для сушіння, вийміть кришку пляшки має бути хорошою, висушіть при 105 ℃ (±2 ℃) протягом 3 години.
7. Вийміть вагову пляшку 40*25 і помістіть її в сушильний пристрій для охолодження протягом 30 хв.
8, точне зважування після висихання 40*25 ваги пляшки W2.
Формула розрахунку: втрати при висиханні (%) = (W1-W2)/(W1-W0) × 100%
3. 4 Визначення змісту
3.4.1 Прилади та обладнання
Рідинний хроматограф LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Об'ємна пляшка 10 мл, кутова ложка з нержавіючої сталі та інші супутні засоби
3.3.2 Методи
Метод аналізу фталіміду калієвої солі
3.3.3 Рідинна хроматографія
Хроматографічний стан
Хроматографічна колонка: HypersilC6H5 (також доступна C8) 4,6*250 мм 5 мкм
Довжина хвилі виявлення: 210 нм
Температура колонки: 30 ℃
Швидкість потоку: 1,0 мл/хв
Концентрація зразка: 0,05 мг/мл (розріджувач — рухома фаза)
Реагенти
Двоосновний фосфат калію (аналітично чистий)
Фталімід калієва сіль (стандартна проба)
Ацетонітрил (аналітично чистий)
Чиста вода
Рухома фаза: ацетонітрил: фосфатний буфер (PH:3,5) =40:60
Зважте 1,63 г двоосновного фосфату калію та розчиніть у 600 мл чистої води, доведіть значення PH до 3,5 за допомогою фосфорної кислоти, налийте в стакан об’ємом 1000 мл, що містить 400 мл ацетонітрилу, добре перемішайте, відфільтруйте за допомогою фільтруючої мембрани зі змішаного волокна 0,45 мкм, розчиніть за допомогою ультразвукової вібрації та перейдіть у режим очікування. додаток.
3.3.4 Процедура
1) Тестовий розчин конфігурації (0,05 мг/мл)
Зразок 2,5 мг був точно зважений і поміщений в мірну пляшку на 50 мл.Рухому фазу додавали та розбавляли до масштабу ультразвуковим розчиненням.
2) Стандартний розчин конфігурації (1,0 мг/мл)
Стандартний зразок 2,5 мг був точно зважений і поміщений у мірну пляшку об’ємом 50 мл.Рухому фазу додавали та розбавляли до масштабу ультразвуковим розчиненням.
3) Зручність використання системи:
(1) Опустіть головку фільтра в 80% метанол під час запуску, відкрийте випускний клапан і злийте воду протягом 3-5 хвилин, потім закрийте випускний клапан і промийте протягом 10-15 хвилин.Потім помістіть головку фільтра в 90% чисту воду, відкрийте зливний клапан і злийте протягом 3-5 хвилин, закрийте зливний клапан і промийте протягом 10 хвилин.
(2) Потім змініть підготовлену рухому фазу, швидкість потоку становить 1,0 мл/хв, передній тиск колонки менше 1000 фунтів на кв.
(3) Після того, як тиск у колонці стабілізується, відкрийте детектор.Спочатку введіть 1 голку рухомої фази, потім введіть 1 голку стандартного зразка і, нарешті, введіть зразок.
(4) Результати розрахунку: метод нормалізації площі
(5) Після завершення аналізу спочатку закрийте детектор, а потім промийте головку фільтра в чистій воді протягом 10-15 хвилин;У той же час інжекційний клапан промивали водою і метанолом.
(6) Нарешті, додайте 80% метанол, промийте протягом 30 хвилин і вимкніть.
4. Після завершення перевірки заповнити листок перевірки та лабораторних досліджень.