Нерозчинний сахарин CAS 81-07-2 Чистота >99,0% (ВЕРХ)

сахарин
C7H5NO3S 183,18
1,2-бензізотіазол-3(2H)-он, 1,1-діоксид;
1,2-Бензізотіазолін-3-он 1,1-діоксид [81-07-2].
ВИЗНАЧЕННЯ
Сахарин містить NLT 99,0% і NMT 101,0% C7H5NO3S у розрахунку на суху речовину.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
• Інфрачервоне поглинання <197K>
АНАЛІЗ
• Процедура
Зразок: 500 мг
Аналіз: розчиніть зразок у 40 мл спирту.Додайте 40 мл води та фенолфталеїн РР.Титрують 0,1 н. натрій гідроксидом.Виконайте порожнє титрування, якщо необхідно, і внесіть відповідну корекцію.Кожен мл 0,1 N гідроксиду натрію еквівалентний 18,32 мг C7H5NO3S.
Критерії прийнятності: 99,0%-101,0% на висушену основу
ДОМІШКИ
Неорганічні домішки
• Залишок після прожарювання <281>: NMT 0,2%.Температура займання 600 ± 50.
• Важкі метали, метод II <231>: NMT 10 ppm
Органічні домішки
• Процедура 1: Ліміт толуолсульфонамідів
Розчин внутрішнього стандарту: 0,25 мг/мл кофеїну в метиленхлориді
Стандартний базовий розчин: 20,0 мкг/мл о-толуолсульфонаміду RS та 20,0 мкг/мл п-толуолсульфонаміду RS у USP у метиленхлориді
Стандартний розчин: випаріть 5,0 мл стандартного вихідного розчину насухо в струмені азоту.Розчиніть залишок в 1 мл розчину внутрішнього стандарту.
Зразок розчину: суспендуйте 10 г сахарину в 20 мл води та розчиніть у 5-6 мл 10 н. гідроксиду натрію.Якщо необхідно, доведіть розчин 1 н. розчином гідроксиду натрію або 1 н. розчином соляної кислоти до рН 7–8 і розведіть водою до 50 мл.Струсіть розчин із чотирма порціями по 50 мл метиленхлориду.Нижні шари об'єднують, сушать над безводним сульфатом натрію і фільтрують.Промийте фільтр і сульфат натрію 10 мл метиленхлориду.З’єднайте розчин із промивними водами та випарюйте майже насухо на водяній бані при температурі не вище 40°С. Використовуючи невелику кількість метиленхлориду, кількісно перенесіть залишок у відповідну пробірку на 10 мл, випаріть насухо в струмені азоту та розчиніть залишок у 1,0 мл розчину внутрішнього стандарту.
Холостий розчин: 200 мл метиленхлориду випарити насухо на водяній бані при температурі не вище 40°С. Залишок розчинити в 1 мл метиленхлориду.
Хроматографічна система
(Див. Хроматографія <621>, Придатність системи.)
Режим: GC
Детектор: полум'яна іонізація
Колонка: колонка з плавленого кремнезему 0,53 мм × 10 м, покрита фазою G3 (товщина плівки 2 мкм)
Температура
Інжектор: 250
Детектор: 250
Колонка: 180
Газ-носій: азот
Швидкість потоку: 10 мл/хв
Розмір ін'єкції: 1 мкл
Співвідношення: 2:1
Придатність системи
Зразки: стандартний розчин і холостий розчин
[Примітка. Речовини елююються в такому порядку: о-толуолсульфонамід, п-толуолсульфонамід і кофеїн.]
Вимоги до придатності: відсутність піків у часі утримання для внутрішнього стандарту, о-толуолсульфонаміду або п-толуолсульфонаміду;Пустий розчин
Роздільна здатність: NLT 1,5 між о-толуолсульфонамідом і п-толуолсульфонамідом, стандартний розчин
Аналіз
Зразки: стандартний розчин і розчин зразка
Критерії прийнятності: якщо на хроматограмі, отриманій із розчином зразка, з’являються будь-які піки, викликані о-толуолсульфонамідом і п-толуолсульфонамідом, співвідношення їх площ до площі розчину внутрішнього стандарту становить NMT відповідне співвідношення на хроматограмі, отриманій із стандартним розчином. .
Індивідуальні домішки: Див. Таблицю домішок 1.
Таблиця домішок 1
Критерії прийнятності назви (ppm)
о-толуолсульфонамід 10
п-толуолсульфонамід 10
• Процедура 2: Обмеження бензоату та саліцилату
Зразок розчину: 10 мл гарячого насиченого розчину сахарину
Аналіз: додайте по краплях хлорид заліза ІР до розчину зразка.
Критерії прийнятності: в рідині не з'являється осад або фіолетове забарвлення.
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
• Діапазон або температура плавлення 741: 226-230
• Втрати під час сушіння <731>: висушіть зразок при 105°С протягом 2 годин: він втрачає NMT 1,0% своєї ваги.
• Речовини, що легко карбонізуються, тест 271
Розчин зразка: 40 мг/мл у сірчаній кислоті (94,5%-95,5% [мас./мас.] H2SO4), підтримувати при 48-50 протягом 10 хв.
Критерії прийнятності: розчин зразка має не більше кольору, ніж відповідна рідина A, якщо дивитися на білому тлі.
• Чіткість рішення
[Примітка. Розчин зразка необхідно порівняти з еталонною суспензією А та водою при розсіяному денному світлі через 5 хвилин після приготування еталонної суспензії А.]
Розріджувач: 200 г/л розчин ацетату натрію
Розчин гідразину: 10,0 мг/мл гідразинсульфату.[Примітка - дати постояти 4-6 год.]
Розчин метенаміну: перенесіть 2,5 г метенаміну в колбу зі скляною пробкою на 100 мл, додайте 25,0 мл води, вставте скляну пробку та перемішайте, щоб розчинити.
Первинна опалесцентна суспензія: перенесіть 25,0 мл розчину гідразину в розчин метенаміну в 100-мл колбі зі скляною пробкою.Перемішайте, дайте настоятися 24 години.[Примітка. Ця суспензія стабільна протягом 2 місяців за умови зберігання в скляній тарі без дефектів поверхні.Суспензія не повинна прилипати до скла і повинна бути добре перемішана перед використанням.Залиште суспензію на 24 год.]
Стандарт опалесценції: розведіть 15,0 мл первинної опалесцентної суспензії водою до 1000 мл.[Примітка. Цю суспензію не слід використовувати більше ніж через 24 години після приготування.]
Еталонна суспензія A: стандарт опалесценції та вода (1 з 20)
Еталонна суспензія B: стандарт опалесценції та вода (1 з 10)
Розчин зразка: 200 мг/мл у розчиннику
Аналіз
Зразки: розчинник, еталонна суспензія A, еталонна суспензія B, розчин зразка та вода
Перенесіть достатню частину розчину зразка в пробірку з безбарвного, прозорого, нейтрального скла з плоским дном і внутрішнім діаметром 15–25 мм, щоб отримати глибину 40 мм.Подібним чином перенесіть порції еталонної суспензії A, еталонної суспензії B, води та розчинника в окремі відповідні пробірки.Порівняйте розчини при розсіяному денному світлі, дивлячись вертикально на чорному фоні (див. Спектрофотометрія та світлорозсіювання 851, Візуальне порівняння).[Примітка. Розсіювання світла має бути таким, щоб еталонну суспензію A можна було легко відрізнити від води, а еталонну суспензію B можна було легко відрізнити від еталонної суспензії A. ]
Критерії прийнятності: розчин зразка демонструє таку саму прозорість, як вода або розчинник, або його опалесценція дорівнює NMT, ніж суспензії порівняння А.
• Колір розчину
Розчинник A: 200 г/л розчину ацетату натрію
Розчинник B: 10 г/л розчину соляної кислоти
Стандартний базовий розчин: хлорид заліза CS, хлорид кобальту CS, сульфат міді CS і розчинник B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандартний розчин: стандартний основний розчин і розчинник B (1 на 100).[Примітка. Приготуйте стандартний розчин безпосередньо перед використанням.]
Зразок розчину: використовуйте зразок розчину з тесту на прозорість рішення.
Аналіз
Зразки: розчинник A, стандартний розчин, розчин зразка та вода
Перенесіть достатню частину розчину зразка в пробірку з безбарвного, прозорого, нейтрального скла з плоским дном і внутрішнім діаметром 15–25 мм, щоб отримати глибину 40 мм.Подібним чином перенесіть порції стандартного розчину, розчинника А та води в окремі відповідні пробірки.Порівняйте розчини при розсіяному денному світлі, дивлячись вертикально на білому тлі (див. Спектрофотометрія та світлорозсіювання 851, Візуальне порівняння).
Критерії прийнятності: Розчин зразка має зовнішній вигляд води або розчинника А або забарвлений не більш інтенсивно, ніж стандартний розчин.
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
• Упаковка та зберігання: зберігати в добре закритих контейнерах.Зберігати при кімнатній температурі.
• Довідкові стандарти USP <11>
USP Saccharin RS Натисніть, щоб переглянути структуру
USP о-толуолсульфонамід RS
USP п-толуолсульфонамід RS