Ксиліт CAS 87-99-0 Аналіз 98,5~101,0% Заводська висока якість

Ксиліт (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
ВИЗНАЧЕННЯ
Ксиліт містить 98,5% NLT і 101,0% NMT C5H12O5 у розрахунку на безводну основу.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
• A. ІНФРАЧЕРВОНЕ ПОГЛИНАННЯ <197K>
Зразок: невисушений
• B. Час утримування піку ксиліту в розчині зразка відповідає часу утримування стандартного розчину, як отримано в аналізі.
АНАЛІЗ
• ПРОЦЕДУРА
Рухома фаза: ацетонітрил і вода (20:80)
Розчин для придатності системи: 2,5 мг/мл USP Galactitol RS і 25 мг/мл USP Xylitol RS у рухомій фазі
Стандартний розчин: 25 мг/мл USP Xylitol RS у рухомій фазі
Розчин зразка: 25 мг/мл ксиліту в рухомій фазі
Хроматографічна система
(Див. Хроматографія <621>, Придатність системи.)
Режим: LC
Детектор: УФ 192 нм
Колонка: 8,0 мм x 30 см;7-мкм упаковка L34
Температура колонки: 80°
Швидкість потоку: 0,5 мл/хв
Розмір ін'єкції: 25 мкл
Придатність системи
Зразок: рішення щодо придатності системи та стандартне рішення
[ПРИМІТКА. Відносний час утримування для ксиліту та галактиту становить приблизно 1,0 та 1,10 відповідно.]
Вимоги до придатності
Роздільна здатність: NLT 2.0 між галактитом і ксилітом, рішення щодо придатності системи
Відносне стандартне відхилення: NMT 2,0%, стандартний розчин
Аналіз
Зразки: стандартний розчин і розчин зразка
Обчисліть відсотковий вміст ксиліту (C5H12O5) у наважці взятої проби:
Результат = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = пікова відповідь ксиліту з розчину зразка
rs = пік відповіді ксиліту зі стандартного розчину
CS = концентрація USP Xylitol RS у стандартному розчині (мг/мл)
CU = концентрація розчину зразка (мг/мл)
Критерії прийнятності: 98,5%-101,0% на безводній основі
ДОМІШКИ
• ЗАЛИШОК ЗАПАЛИВАННЯ <281>: NMT 0,5%
Видалити наступне:
• ВАЖКІ МЕТАЛИ <231>: NMT 10 ppm, використовуючи 2 г ксиліту, розчиненого в 25 мл води • (Офіційно 1 січня 2018 р.)
• ВІДНОВЛЕННЯ ЦУКРУ
Зразок: 500 мг
Аналіз: розчиніть зразок у 2,0 мл води в конічній колбі на 10 мл.У аналогічну колбу відпіпетуйте 2 мл розчину декстрози 0,5 мг/мл.У кожну колбу додайте по 1 мл лужного розчину міді тартрату РР, нагрійте до кипіння та охолодіть.
Критерії прийнятності: Будь-яке помутніння в колбі з ксилітом є NMT, ніж у колбі з декстрозою, в якій утворюється червонувато-коричневий осад (0,2% відновлюючих цукрів, як декстроза).
• ЛІМІТ ІНШИХ ПОЛІОЛІВ
Рухома фаза: ацетонітрил і вода (20:80)
Системний розчин: 0,5 мг/мл кожного з USP L-арабінітолу RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS та USP Sorbitol RS, і 100 мг/мл USP Xylitol RS у рухомій фазі
Стандартний розчин: 0,5 мг/мл кожного з USP L-арабініту RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS та USP Sorbitol RS у рухомій фазі
Розчин зразка: 100 мг/мл ксиліту в рухомій фазі
Хроматографічна система
(Див. Хроматографія <621>, Придатність системи.)
Режим: LC
Детектор: УФ 192 нм
Колонка: 8,0 мм x 30 см;7-мкм упаковка L34
Температура колонки: 80°
Швидкість потоку: 0,5 мл/хв
Розмір ін'єкції: 25 мкл
Придатність системи
Зразки: рішення для перевірки придатності системи та стандартне рішення
[ПРИМІТКА. Відносний час утримання для L-арабініту, маніту, ксиліту, галактиту та сорбіту становить приблизно 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 та 1,22 відповідно.]
Вимоги до придатності
Роздільна здатність: NLT 1,5 між усіма суміжними піками поліолу, рішення для придатності системи
Відносне стандартне відхилення: NMT 5,0% для піку галактиту, стандартний розчин
Аналіз
Зразки: стандартний розчин і розчин зразка
Обчисліть відсоток кожного поліолу (L-арабініту, галактиту, маніту або сорбіту) у порції взятої проби:
Результат = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = пікова відповідь окремого поліолу з розчину зразка
rS = пікова відповідь окремого поліолу зі стандартного розчину
CS = концентрація окремого поліолу в стандартному розчині (мг/мл)
CU = концентрація розчину зразка (мг/мл)
Критерії прийнятності: Сума поліолів становить NMT 2,0%, розрахована на безводну основу.
СПЕЦИФІЧНІ ТЕСТИ
• ВИЗНАЧЕННЯ ВОДИ, Метод I <921>: NMT 0,5%
ДОДАТКОВІ ВИМОГИ
• УПАКОВКА ТА ЗБЕРІГАННЯ: Зберігати в добре закритих контейнерах.
• ДОВІДНІ СТАНДАРТИ USP <11>
USP L-арабініт RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Сорбіт RS
USP Ксиліт RS

Ксиліт (CAS: 87-99-0) JP16
Ксиліт у висушеному вигляді містить не менше 98,0% C5H12O5.
Опис Ксиліт зустрічається у вигляді білих кристалів або порошку.Він не має запаху і має солодкий смак.
Він добре розчинний у воді, слабо розчинний в етанолі (95).
Він гігроскопічний.
Ідентифікація (1) До 1 мл розчину ксиліту (1 у 2) додати 2 мл ферум (ІІ) сульфату ІР та 1 мл розчину натрій гідроксиду (1 у 5): утворюється синьо-зелене забарвлення без помутніння. .
(2) Визначте інфрачервоний спектр поглинання ксиліту, попередньо висушеного, як зазначено в методі диска з броміду калію за допомогою інфрачервоної спектрофотометрії <2.25>, і порівняйте спектр із еталонним спектром: обидва спектри демонструють однакову інтенсивність поглинання при однакових хвильових числах .
pH <2,54> Розчиніть 5,0 г ксиліту в 10 мл щойно прокип’яченої та охолодженої води: pH цього розчину становить від 5,0 до 7,0.
Точка плавлення <2,60> 93,0-95,0 ℃
Чистота (1) Прозорість і колір розчину. Розчиніть 5 г ксиліту в 10 мл води: розчин прозорий і безбарвний.
(2) Хлорид <1,03> - Виконайте тест з 2,0 г ксиліту.Приготуйте контрольний розчин з 0,30 мл 0,01 моль/л соляної кислоти ТР (не більше 0,005%).
(3) Сульфат <1,14> - Виконайте тест з 4,0 г ксиліту.Приготуйте контрольний розчин з 0,50 мл 0,005 моль/л сірчаної кислоти ТР (не більше 0,006%).
(4) Важкі метали <1,07> - Додайте 4,0 г ксиліту згідно з методом 1 і виконайте тест.Приготуйте контрольний розчин з 2,0 мл стандартного розчину свинцю (не більше 5 ppm).
(5) Нікель. Розчиніть 0,5 г ксиліту в 5 мл води, додайте 3 краплі диметилгліоксиму РР і 3 краплі аміаку РР і дайте постояти 5 хвилин: червоне забарвлення не утворюється.
(6) Миш'як <1,11> - Приготуйте тестовий розчин з 1,5 г ксиліту згідно з методом 1 і виконайте тест (не більше 1,3 ppm).
(7) Цукри. Розчиніть 5,0 г ксиліту в 15 мл води, додайте 4,0 мл розведеної соляної кислоти та нагрівайте на водяній бані протягом 3 годин із зворотним холодильником.Після охолодження нейтралізувати натрію гідроксидом РР (індикатор: 2 краплі метилового оранжевого ІР).Потім додайте води до об’єму 50 мл, 10 мл цього розчину перенесіть у колбу, додайте 10 мл води та 40 мл розчину Фелінга, повільно кип’ятіть 3 хвилини та дайте постояти, щоб випав осад купрум (І) оксиду.Видаляють надосадову рідину через скляний фільтр (G4) і промивають осад теплою водою, поки остання промивка не покаже лужність.Відфільтруйте ці промивання через скляний фільтр, згаданий вище.Розчиніть осад у колбі в 20 мл заліза (III) сульфату ІР, фільтруйте розчин через скляний фільтр, згаданий вище, промийте водою, об’єднайте промивні води з фільтратом, нагрійте при 80 ℃ і титруйте <2,50> 0,02 моль/л перманганату калію VS: витрачається не більше 1,0 мл 0,02 моль/л перманганату калію VS.
Втрати при висушуванні <2,41> Не більше 1,0% (1 г, у вакуумі, оксид фосфору (V), 24 години).
Залишок при прожарюванні <2,44> Не більше 0,1% (1 г).
Аналіз. Точно зважте приблизно 0,2 г ксиліту, попередньо висушеного, розчиніть у воді, щоб отримати точно 100 мл.Перенесіть піпеткою 10 мл цього розчину в йодну колбу, додайте рівно 50 мл калій перйодату РР і нагрівайте на водяній бані 15 хв.Після охолодження додають 2,5 г йодистого калію, закривають пробкою, добре збовтують, витримують 5 хвилин у темному місці та титрують <2,50> 0,1 моль/л натрію тіосульфату ТР (індикатор: 3 мл крохмалю ІР).Виконайте порожнє визначення.
Кожен мл 0,1 моль/л тіосульфату натрію VS = 1,902 мг C5H12O5
Тара та зберігання Контейнери-герметичні контейнери.