Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9]۔
تعریف
Pramipexole Dihydrochloride NLT 98.0% اور NMT 102.0% C10H19Cl2N3S پر مشتمل ہے، جس کا حساب پانی کی بنیاد پر کیا جاتا ہے۔
شناخت
• A. انفراریڈ جذب <197A> یا <197M>
لہر نمبر کی حد: <197A>, 3800 cm-1 سے 650 cm-1;<197M>، 4000 cm-1 سے 600 cm-1
• B. نمونے کے حل میں اہم چوٹی کا برقرار رکھنے کا وقت Enantiomeric Purity کے ٹیسٹ میں سسٹم کے مناسب حل میں pramipexole (S-enantiomer) کے مساوی ہے۔
• C. شناختی ٹیسٹ-جنرل، کلورائیڈ <191>
نمونہ: پانی میں Pramipexole Dihydrochloride کا 1 mg/mL
قبولیت کا معیار: سلور نائٹریٹ پریپیٹیٹ ٹیسٹ کی ضروریات کو پورا کرتا ہے۔
ASSAY
• طریقہ کار
حل A: 9.1 جی پوٹاشیم ڈائی ہائیڈروجن فاسفیٹ اور 5.0 جی سوڈیم 1-آکٹینی سلفونیٹ مونوہائیڈریٹ کو 1 لیٹر پانی میں تحلیل کریں۔فاسفورک ایسڈ کے ساتھ پی ایچ 3.0 میں ایڈجسٹ کریں۔
حل B: ایسیٹونیٹرائل اور حل A (1:1)
ملاوٹ: ایسیٹونیٹرائل اور حل A (1:4)
موبائل مرحلہ: ذیل میں تدریجی جدول دیکھیں۔
وقت (منٹ) حل A (%) حل B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
سسٹم کی مناسبیت کا حل: 1.5 ملی گرام/ملی لیٹر یو ایس پی پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ آر ایس اور 0.8 ملی گرام/ملی لیٹر یو ایس پی پرامیپیکسول متعلقہ کمپاؤنڈ اے آر ایس ڈیلوئنٹ میں
معیاری حل: 1.5 ملی گرام/ملی لیٹر یو ایس پی پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ آر ایس ڈیلوئنٹ میں
نمونہ حل: 1.5 ملی گرام/ملی لیٹر پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ
کرومیٹوگرافک نظام
(دیکھیں کرومیٹوگرافی <621>، سسٹم کی مناسبیت۔)
موڈ: ایل سی
ڈیٹیکٹر: UV 264 nm
کالم: 4.6 ملی میٹر × 15 سینٹی میٹر؛5-µm پیکنگ L1
کالم کا درجہ حرارت: 40 ± 5
بہاؤ کی شرح: 1.5 ملی لیٹر/منٹ
انجکشن کا سائز: 5 μL
سسٹم کی مطابقت
نمونے: سسٹم کے مناسب حل اور معیاری حل [نوٹ- پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ A اور پرامیپیکسول کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات بالترتیب 0.7 اور 1.0 ہیں۔]
مناسبیت کی ضروریات
ریزولوشن: پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ A اور پرامیپیکسول کے درمیان NLT 6.0، سسٹم کی مناسبت سے حل
ٹیلنگ فیکٹر: این ایم ٹی 2.0 پرامیپیکسول کے لیے، سسٹم موزوں حل
متعلقہ معیاری انحراف: NMT 1.0%، معیاری حل
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
لی گئی Pramipexole Dihydrochloride کے حصے میں C10H19Cl2N3S کی فیصد کا حساب لگائیں:
نتیجہ = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = نمونے کے حل سے چوٹی کا جواب
rS = معیاری حل سے چوٹی کا جواب
CS = معیاری محلول میں USP Pramipexole Dihydrochloride RS کا ارتکاز (mg/mL)
CU = نمونے کے محلول کا ارتکاز (mg/mL)
Mr1 = پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ کا سالماتی وزن، 284.26
Mr2 = pramipexole dihydrochloride monohydrate کا سالماتی وزن، 302.26
قبولیت کا معیار: 98.0%–102.0% پانی کی بنیاد پر
ناپاکیاں
غیر نامیاتی نجاست
• اگنیشن پر باقیات <281>: NMT 0.10%
• بھاری دھاتیں، طریقہ I <231>
معیاری حل: معیاری لیڈ حل، 10 پی پی ایم
نمونہ حل: راش 2 گرام Pramipexole Dihydrochloride جب تک کہ تقریباً خشک، کاربنائزڈ ماس حاصل نہ ہوجائے۔باقیات کو ٹھنڈا کریں، 2.0 ملی لیٹر گاڑھا ہوا نائٹرک ایسڈ اور 5 قطرے گاڑھا ہوا سلفرک ایسڈ ڈالیں، اور احتیاط سے دھوئیں کو نکلنے دیں۔500-600 پر جلائیں جب تک کہ کاربن مکمل طور پر جل نہ جائے۔باقیات کو ٹھنڈا کریں، 4 ملی لیٹر 6 ایم ہائیڈروکلورک ایسڈ ڈالیں، کروسیبل کو ڈھانپیں، اور 15 منٹ کے لیے ابلتے ہوئے پانی کے غسل پر ہضم کریں۔خشکی میں بخارات بن جائیں۔مرتکز ہائیڈروکلورک ایسڈ کا ایک قطرہ اور 10 ملی لیٹر گرم پانی شامل کریں، اور ابلتے ہوئے پانی کے غسل پر مزید 2 منٹ تک ہضم کریں۔6 M امونیا محلول کو ڈراپ وائز میں شامل کریں جب تک کہ محلول کمزور الکلین نہ ہو جائے، اور 1 M ایسیٹک ایسڈ کے ساتھ 3.0–4.0 کے pH میں ایڈجسٹ کریں۔محلول کو 25-mL والیومیٹرک فلاسک میں فلٹر کریں، اور کروسیبل اور فلٹر کو دھو کر 25 ملی لیٹر پانی سے پتلا کریں۔
قبولیت کا معیار: NMT 10 ppm
نامیاتی نجاست
• طریقہ کار
حل A، حل B، Diluent، موبائل مرحلہ، اور Chromatographic system: پرکھ میں ہدایت کے مطابق آگے بڑھیں۔
سسٹم کی مناسبیت کا حل: 7.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS اور 3 µg/mL USP Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ A RS ڈلوئنٹ میں
معیاری حل: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS diluent میں
نمونہ حل: 1.5 ملی گرام/ملی لیٹر پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ
سسٹم کی مطابقت
نمونے: سسٹم مناسب حل اور معیاری حل
مناسبیت کی ضروریات
ریزولوشن: پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ A اور پرامیپیکسول کے درمیان NLT 6.0، سسٹم کی مناسبت سے حل
ٹیلنگ فیکٹر: این ایم ٹی 2.0 پرامیپیکسول کے لیے، سسٹم موزوں حل
متعلقہ معیاری انحراف: NMT 5.0%، معیاری حل
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
لی گئی Pramipexole Dihydrochloride کے حصے میں کسی بھی انفرادی نجاست کے فیصد کا حساب لگائیں:
نتیجہ = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = نمونے کے حل سے ہر نجاست کا چوٹی کا جواب
rS = معیاری حل سے پرامیپیکسول کا چوٹی کا ردعمل
CS = معیاری محلول میں USP Pramipexole Dihydrochloride RS کا ارتکاز (mg/mL)
CU = نمونے کے محلول میں پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ مونوہائیڈریٹ کا ارتکاز (mg/mL)
Mr1 = پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ کا سالماتی وزن، 284.26
Mr2 = pramipexole dihydrochloride monohydrate کا سالماتی وزن، 302.26
قبولیت کا کلیہ
انفرادی نجاست: نجاست جدول 1 دیکھیں۔
کل نجاست: NMT 0.5%
نجاست جدول 1
نام رشتہ دار برقرار رکھنے کا وقت قبولیت کا معیار، NMT (%)
Pramipexole propionamidia 0.5 0.15
Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
کوئی دوسری نامعلوم انفرادی نجاست - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl) propionamide۔
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole۔
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine)۔یہ پرامیپیکسول کا ایک ڈائمر ہے (چار ممکنہ آئسومر کا مرکب)۔
مخصوص ٹیسٹ
• پانی کا تعین، طریقہ I <921>: NLT 4.5% اور NMT 6.5%
• Enantiomeric طہارت
موبائل مرحلہ: این-ہیکسین، پانی کی کمی والی الکحل، اور ڈائیتھیلامین (850:150:1)
سسٹم کے مطابق سٹاک حل: پانی کی کمی والی الکحل میں 1 mg/mL ہر ایک USP Pramipexole Dihydrochloride RS اور USP Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ D RS
سسٹم سوٹ ایبلٹی سلوشن: 0.01 mg/mL ہر ایک USP Pramipexole Dihydrochloride RS اور USP Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ D RS موبائل فیز میں سسٹم سوٹ ایبلٹی اسٹاک سلوشن سے
معیاری اسٹاک حل: پانی کی کمی والی الکحل میں 2.0 ملی گرام/ایم ایل یو ایس پی پرامیپیکسول متعلقہ کمپاؤنڈ ڈی آر ایس
معیاری حل: موبائل مرحلے میں USP Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ D RS کا 1.5 µg/mL
نمونہ حل: 0.3 ملی گرام/ملی لیٹر، پانی کی کمی والی الکحل کے فلاسک والیوم کے 25% میں پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ کی مناسب وزنی مقدار کو تحلیل کرکے اور موبائل فیز ٹو والیوم کے ساتھ گھٹا کر تیار کیا جاتا ہے۔
کرومیٹوگرافک نظام
(کرومیٹوگرافی 621، سسٹم کی مناسبیت دیکھیں۔)
موڈ: ایل سی
ڈیٹیکٹر: UV 254 nm
کالم: 4.6 ملی میٹر × 25 سینٹی میٹر؛10-µm پیکنگ L51
بہاؤ کی شرح: 1.5 ملی لیٹر/منٹ
نمونہ سائز: 75 μL
سسٹم کی مطابقت
نمونے: سسٹم کی مناسبت سے حل [نوٹ- پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ D (R-enantiomer) اور pramipexole (S-enantiomer) کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات بالترتیب 0.5 اور 1.0 ہیں۔]
مناسبیت کی ضروریات
ریزولوشن: پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ ڈی اور پرامیپیکسول کے درمیان NLT 5.0، سسٹم موزوں حل
ٹیلنگ فیکٹر: این ایم ٹی 2.4 پرامیپیکسول کے لیے، سسٹم موزوں حل
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
لی گئی Pramipexole Dihydrochloride کے حصے میں pramipexole سے متعلق مرکب D کے فیصد کا حساب لگائیں:
نتیجہ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = نمونے کے حل سے پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ D کا چوٹی کا ردعمل
rS = معیاری حل سے پرامیپیکسول سے متعلق کمپاؤنڈ D کا چوٹی کا ردعمل
CS = معیاری محلول میں پرامیپیکسول سے متعلق مرکب D کا ارتکاز (mg/mL)
CU = نمونے کے محلول کا ارتکاز (mg/mL)
قبولیت کا معیار: NMT 1.0% pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ D
• پیلیڈیم کی حد
[نوٹ یہ ٹیسٹ کریں اگر پیلیڈیم ایک معروف غیر نامیاتی نجاست ہے۔]
پتلا: 0.1 ایم ہائیڈروکلورک ایسڈ
معیاری حل: 40 µg/L پیلیڈیم ڈلوئنٹ میں، تجارتی طور پر دستیاب پیلیڈیم اسٹینڈرڈ سلوشن سے جوہری جذب/آمائشی طور پر جوڑے پلازما کے لیے۔[نوٹ—اس محلول کو استعمال کے دن ضرورت کے مطابق تازہ تیار کریں۔]
نمونہ حل: 50 ملی لیٹر والیومیٹرک فلاسک میں 0.5 جی پرامیپیکسول ڈائی ہائڈروکلورائیڈ میں 5.00 ملی لیٹر 1 ایم ہائیڈروکلورک ایسڈ ڈالیں، اور ہیٹنگ کے ساتھ تحلیل کریں۔کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کریں، اور حجم میں پانی سے پتلا کریں۔
سپیکٹرو میٹرک حالات
(دیکھیں سپیکٹرو فوٹومیٹری اور لائٹ سکیٹرنگ 851)۔
موڈ: جوہری جذب سپیکٹرو فوٹومیٹری
تجزیاتی طول موج: 247.6 nm پر پیلیڈیم اخراج لائن
چراغ: کھوکھلی کیتھوڈ
ایٹمائزیشن کا ذریعہ: گریفائٹ فرنس۔[نوٹ— مینوفیکچرر کی تجویز کردہ پروگرامنگ ترتیب پر عمل کریں۔]
نمونہ سائز: 20 μL
خالی: ہلکا
سسٹم کی مطابقت
نمونہ: معیاری حل
مناسبیت کی ضروریات
جذب: NLT 0.034
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
معیاری اضافے کے طریقہ سے نمونے کے محلول میں پیلیڈیم کے ارتکاز کا تعین کریں۔
قبولیت کا معیار: NMT 5 پی پی ایم
اضافی ضروریات
• پیکجنگ اور ذخیرہ: اچھی طرح سے بند کنٹینرز میں محفوظ کریں، نمی اور روشنی سے محفوظ رہیں۔
• USP حوالہ معیارات 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS ساخت دیکھنے کے لیے کلک کریں۔
USP Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole متعلقہ کمپاؤنڈ D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole۔
C10H17N3S 211.33