D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% فیکٹری اعلی معیار

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 ٹیسٹ کا طریقہ
D-Glucitol (D-sorbitol)۔
مواد: 97.0 فیصد سے 102.0 فیصد (ان ہائیڈروس مادہ)۔
کردار
ظاہری شکل: سفید یا تقریبا سفید، کرسٹل پاؤڈر.
حل پذیری: پانی میں بہت گھلنشیل، ایتھنول میں عملی طور پر اگھلنشیل (96 فیصد)۔
یہ پولیمورفزم (5.9) کو ظاہر کرتا ہے۔
شناخت
پہلی شناخت: اے۔
دوسری شناخت: بی، سی، ڈی
A. پرکھ میں حاصل کردہ کرومیٹوگرامس کی جانچ کریں۔
نتائج: ٹیسٹ سلوشن کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل چوٹی ریٹینشن ٹائم اور سائز میں حوالہ حل (a) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل چوٹی کی طرح ہے۔
B. 0.5 ملی لیٹر پائریڈائن رینڈ 5 ملی لیٹر ایسیٹک اینہائیڈرائڈ آر کے مرکب میں 0.5 جی کو گرم کریں۔ 10 منٹ کے بعد محلول کو 25 ملی لیٹر پانی میں ڈالیں رینڈ کو برف والے پانی میں 2 گھنٹے تک کھڑا رہنے دیں۔ایتھنول (96 فیصد) R کی ایک چھوٹی سی مقدار سے دوبارہ تیار شدہ اور ویکیو میں خشک ہونے والا، 98℃ سے 104℃ پر پگھلتا ہوا (2.2.14)۔
C. پتلی پرت کی کرومیٹوگرافی (2.2.27)۔
ٹیسٹ حل۔پانی کے اندر R جانچنے کے لیے 25 ملی گرام مادے کو تحلیل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (a)۔25 ملی گرام سوربیٹول CRS کو پانی R میں گھولیں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (ب)۔25 ملی گرام مینیٹول سی آر ایس اور 25 ملی گرام سوربیٹول سی آر ایس کو پانی R میں حل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
پلیٹ: ٹی ایل سی سلکا جیل جی پلیٹ آر۔
موبائل فیز: واٹر آر، ایتھائل ایسیٹیٹ آر، پروپینول آر (10:20:70V/V/V)۔
درخواست: 2 μL
ترقی: 17 سینٹی میٹر کے راستے سے زیادہ
خشک کرنا: ہوا میں۔
پتہ لگانے: 4-امینوبینزوک ایسڈ محلول R کے ساتھ سپرے؛ٹھنڈی ہوا کے بہاؤ میں خشک کریں جب تک کہ ایسیٹون کو ہٹا دیا جائے؛15 منٹ کے لیے 100 ℃ پر گرم کریں؛ٹھنڈا ہونے دیں اور سوڈیم پیریڈیٹ R کے 2g/L محلول کے ساتھ سپرے کریں۔ٹھنڈی ہوا کے بہاؤ میں خشک؛15 منٹ کے لیے 100 ℃ پر گرم کریں۔
سسٹم کی مناسبیت: حوالہ حل (b):
- کرومیٹوگرام واضح طور پر 2 الگ الگ مقامات دکھاتا ہے۔
نتائج: ٹیسٹ سلوشن کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل اسپاٹ پوزیشن، رنگ اور سائز میں حوالہ محلول (a) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام کے پرنسپل اسپاٹ سے ملتا جلتا ہے۔
D. مخصوص نظری گردش (2.2.7): +4.0 سے +7.0 (این ہائیڈرو مادہ)۔
جانچنے کے لیے 5.00 جی مادہ اور 6.4 جی ڈسوڈیم ٹیٹرابوریٹ R کو 40 ملی لیٹر پانی میں گھولیں۔ 1 گھنٹہ کھڑے ہونے دیں، کبھی کبھار ہلائیں، اور پانی سے 50.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔ اگر ضروری ہو تو فلٹر کریں۔
ٹیسٹ
حل کی ظاہری شکل۔ حل واضح ہے (2.2.1) اور بے رنگ (2.2.2، طریقہ II)۔
5 جی پانی میں R کو گھلائیں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 50 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
چالکتا (2.2.38): زیادہ سے زیادہ 20 μS·cm−1
ڈسٹل واٹر R سے تیار کردہ 20.0 جی انکاربن ڈائی آکسائیڈ فری پانی R کو تحلیل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 100.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔مقناطیسی اسٹررر کے ساتھ آہستہ سے ہلاتے ہوئے محلول کی چالکتا کی پیمائش کریں۔
شکر کو کم کرنا: زیادہ سے زیادہ 0.2 فیصد، گلوکوز کے مساوی کے طور پر ظاہر کیا جاتا ہے۔
ہلکی گرمی کی مدد سے 5.0 جی کو 6 ملی لیٹر پانی میں گھول لیں۔ٹھنڈا کریں اور 20 ملی لیٹر کپری سائٹرک محلول R اور چند شیشے کے موتیوں کی مالا شامل کریں۔اتنا گرم کریں کہ 4 منٹ کے بعد ابلنا شروع ہو جائے اور 3 منٹ تک ابلتے رہیں۔تیزی سے ٹھنڈا کریں اور گلیشیل ایسٹک ایسڈ R کے 2.4 فیصد V/V محلول میں 100 ملی لیٹر اور 0.025 ایم آئیوڈین کا 20.0 ملی لیٹر شامل کریں۔مسلسل ہلانے کے ساتھ، 25 ملی لیٹر ہائیڈروکلورک ایسڈ R کی 6 جلدوں اور پانی کی 94 والیوم R کے مرکب کو شامل کریں اور جب پریزیٹیٹ تحلیل ہو جائے تو 1 ملی لیٹر نشاستے کے محلول R کا استعمال کرتے ہوئے 0.05 M سوڈیم تھیوسلفیٹ کے ساتھ آئوڈین کی اضافی مقدار کو ٹائٹریٹ کریں۔ ٹائٹریشن کے اختتام کی طرف، بطور اشارے۔0.05 M سوڈیم تھیوسلفیٹ کے 12.8 ملی لیٹر سے کم کی ضرورت نہیں ہے۔
متعلقہ مادےمائع کرومیٹوگرافی (2.2.29)۔
ٹیسٹ حل۔20 ملی لیٹر پانی R میں جانچنے کے لیے 5.0 جی مادے کو تحلیل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 100.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (a)۔0.50 گرام سوربیٹول CRS کو 2 ملی لیٹر پانی میں گھولیں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (ب)۔ٹیسٹ محلول کے 2.0mL کو 100.0mL پانی R کے ساتھ پتلا کریں۔
حوالہ حل (ج)۔5.0 ملی لیٹر حوالہ محلول (b) کو 100.0 ملی لیٹر پانی کے ساتھ پتلا کریں۔
حوالہ حل (d)۔0.5 گرام سوربیٹول آر اور 0.5 جی مینیٹول آر (نپاکی A) کو 5 ملی لیٹر پانی میں حل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
کالم:
-سائز: l=0.3m،Ø=7.8mm
سٹیشنری مرحلہ: مضبوط کیٹیشن ایکسچینج رال (کیلشیم کی شکل) R (9 μm)؛
درجہ حرارت: 85 ± 1 ° C
موبائل مرحلہ: ڈیگاسڈ واٹر آر۔
بہاؤ کی شرح: 0.5mL/منٹ
پتہ لگانا: ریفریکٹومیٹر کو مستقل درجہ حرارت پر رکھا جاتا ہے (مثلاً 35 °C)۔
انجکشن: 20μL ٹیسٹ حل اور حوالہ حل (b) (c) اور (d)
رن ٹائم: سوربیٹول کے برقرار رکھنے کے وقت سے دوگنا۔
سوربیٹول کے حوالے سے متعلقہ برقرار رکھنا (برقرار رکھنے کا وقت = تقریباً 27 منٹ): نجاست C = تقریباً 0.6؛نجاست A = تقریباً 0.8؛ناپاکی B = تقریباً 1.1۔
سسٹم کی مناسبیت: حوالہ حل (d):
-ریزولوشن: ناپاکی A اور سوربیٹول کی وجہ سے چوٹیوں کے درمیان کم از کم 2.0۔
حدود:
-کوئی بھی نجاست: ہر ناپاکی کے لیے، حوالہ حل (b) (2 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں بنیادی چوٹی کے رقبے سے زیادہ نہیں؛
-مجموعی: حوالہ حل (b) (3 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں اصل چوٹی کے رقبے کے 1.5 گنا سے زیادہ نہیں؛
- حد کو نظرانداز کریں: کرومیٹوگرام میں بنیادی چوٹی کا رقبہ حوالہ حل (c) (0.1 فیصد) کے ساتھ حاصل کیا گیا ہے۔
لیڈ (2.4.10): زیادہ سے زیادہ 0.5 پی پی ایم۔
نکل (2.4.15): زیادہ سے زیادہ 1 پی پی ایم۔
سالوینٹس کے تجویز کردہ مرکب کے 150.0 ملی لیٹر میں جانچنے والے مادے کو تحلیل کریں۔
پانی (2.5.12): زیادہ سے زیادہ 1.5 فیصد، 1.00 جی پر طے شدہ۔سالوینٹ کے طور پر فارمامائیڈ آر کی 1 حجم اور اینہائیڈروس میتھانول آر کی 2 جلدوں کا مرکب استعمال کریں۔
مائکروبیل آلودگی
اگر والدین کی تیاریوں کی تیاری میں استعمال کرنے کا ارادہ ہے:
- TAMC: قبولیت کا معیار 102CFU/g (2.6.12)۔
اگر والدین کی تیاریوں کی تیاری میں استعمال کرنے کا ارادہ نہیں ہے:
- TAMC: قبولیت کا معیار 103CFU/g (2.6.12)؛
- TYMC: قبولیت کا معیار 102CFU/g (2.6.12)؛
Escherichia coli کی غیر موجودگی (2.6.13)؛
سالمونیلا کی عدم موجودگی (2.6.13)۔
بیکٹیریل اینڈوٹوکسین (2.6.14)۔اگر بیکٹیریل اینڈوٹوکسین کو ہٹانے کے لئے مزید مناسب طریقہ کار کے بغیر پیرنٹرل تیاریوں کی تیاری میں استعمال کرنا مقصود ہو:
- والدین کی تیاریوں کے لیے 4 IU/g سے کم جس میں 100g/L سے کم سوربیٹول کا ارتکاز ہو۔
- 2.5 IU/g سے کم پیرنٹرل تیاریوں کے لیے جس میں 100g/L یا اس سے زیادہ سوربیٹول کا ارتکاز ہو
ASSAY
مائع کرومیٹوگرافی (2.2.29) جیسا کہ درج ذیل ترمیم کے ساتھ متعلقہ مادوں کے ٹیسٹ میں بیان کیا گیا ہے۔
انجکشن: ٹیسٹ حل اور حوالہ حل (a)۔
Sorbitol CRS کے اعلان کردہ مواد سے D-sorbitol کے فیصد مواد کا حساب لگائیں۔
لیبلنگ
لیبل میں کہا گیا ہے:
- جہاں قابل اطلاق ہو، بیکٹیریل اینڈوٹوکسین کی زیادہ سے زیادہ ارتکاز؛
- جہاں قابل اطلاق ہو، کہ مادہ پیرنٹرل تیاریوں کے استعمال کے لیے موزوں ہے۔
ناپاکیاں
A. D-mannitol
B. D-iditol،
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol)۔

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP ٹیسٹ کا طریقہ
تعریف
Sorbitol NLT 91.0% اور NMT 100.5% D-sorbitol پر مشتمل ہے، جس کا حساب پانی کی بنیاد پر کیا جاتا ہے۔کل شکر، دیگر پولی ہائیڈرک الکوحل، اور کسی بھی ہیکسیٹول اینہائیڈرائڈز کی مقدار، اگر پتہ چل جائے تو، ضروریات میں شامل نہیں ہیں، اور نہ ہی جنرل نوٹسز میں دیگر نجاست کے تحت حساب کی گئی رقم میں۔
شناخت
• A.
نمونہ حل: 1 گرام سوربیٹول 75 ملی لیٹر پانی میں
تجزیہ: 3 ملی لیٹر نمونے کے محلول کو 15 سینٹی میٹر کی ٹیسٹ ٹیوب میں منتقل کریں، اور 3 ملی لیٹر تازہ تیار شدہ کیٹیکول محلول (10 میں سے 1) شامل کریں، اور مکس کریں۔6 ملی لیٹر سلفیورک ایسڈ شامل کریں، پھر ٹیوب کو 30 سیکنڈ کے لیے شعلے میں ہلکے سے گرم کریں۔
• B. نمونے کے حل کی بڑی چوٹی کا برقرار رکھنے کا وقت معیاری حل سے مطابقت رکھتا ہے، جیسا کہ پرکھ میں حاصل کیا گیا ہے۔
ASSAY
• طریقہ کار
موبائل مرحلہ: کم پانی استعمال کریں۔
سسٹم کی مناسبیت کا حل: ہر یو ایس پی سوربیٹول آر ایس اور مینیٹول کے 4.8 ملی گرام فی گرام پر مشتمل محلول تیار کریں۔
معیاری حل: USP Sorbitol RS کا 4.8 mg/g
نمونہ حل: 0.10 گرام سوربیٹول کو پانی میں گھولیں، اور پانی سے 20 گرام تک پتلا کریں۔حتمی حل کا وزن ریکارڈ کریں، اور اچھی طرح مکس کریں۔
کرومیٹوگرافک نظام
(دیکھیں کرومیٹوگرافی <621>، سسٹم کی مناسبیت۔)
موڈ: ایل سی
ڈیٹیکٹر: ریفریکٹیو انڈیکس
کالم: 7.8 ملی میٹر x 10 سینٹی میٹر؛L34 پیکنگ
درجہ حرارت
کالم: 50±2°
ڈٹیکٹر: 35°
بہاؤ کی شرح: 0.7 ملی لیٹر/منٹ
انجکشن کا سائز: 10 μL
سسٹم کی مطابقت
نمونے: سسٹم کی مناسبیت کا حل اور معیاری حل [نوٹ- مینیٹول اور سوربیٹول کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات بالترتیب 0.6 اور 1.0 ہیں۔]
مناسبیت کی ضروریات
ریزولیوشن: سوربیٹول اور مینیٹول کے درمیان NLT 2.0، سسٹم کے موافق حل
متعلقہ معیاری انحراف: NMT 2.0%، معیاری حل
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
Sorbitol کے لیے گئے حصے میں D-sorbitol کی پانی کی بنیاد پر فیصد کا حساب لگائیں:
نتیجہ = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = نمونے کے حل سے چوٹی کا جواب
rS = معیاری حل سے چوٹی کا جواب
CS = معیاری محلول میں USP Sorbitol RS کا ارتکاز (mg/g)
CU = نمونے کے محلول میں Sorbitol کا ارتکاز (mg/g)
W= پانی کے تعین کے ٹیسٹ میں حاصل کردہ فیصد
قبولیت کا معیار: 91.0%–100.5% پانی کی بنیاد پر
ناپاکیاں
• Nicke کی حد
نمونہ حل: 20.0 گرام سوربیٹول کو پتلے ایسٹک ایسڈ میں گھولیں، اور پتلا ایسٹک ایسڈ سے 150 ملی لیٹر تک حل کریں۔
خالی محلول: 150 ملی لیٹر پتلا ایسٹک ایسڈ
معیاری حل: 0.5، 1.0، اور 1.5 ملی لیٹر نکل اسٹینڈرڈ سلوشن TS کو 20.0 گرام سوربیٹول میں ملا کر تین محلول تیار کریں، اور اسی سالوینٹ سے 150 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
آلات کی شرائط
(دیکھیں سپیکٹرو فوٹومیٹری اور لائٹ سکیٹرنگ <851>)
موڈ: جوہری جذب سپیکٹرو فوٹومیٹری
تجزیاتی طول موج: 232.0 این ایم
لیمپ: نکل کھوکھلی کیتھوڈ
شعلہ: ایئر ایسٹیلین
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
ہر نمونے میں 2.0 ملی لیٹر سیر شدہ امونیم پائرولیڈینڈیتھیو کاربامیٹ محلول (10 گرام/L امونیم پائرولیڈینیڈیتھیو کاربامیٹ پر مشتمل ہے) اور 10.0 ملی لیٹر میتھائل آئسوبیوٹائل کیٹون شامل کریں، اور 30 ​​سیکنڈ تک ہلائیں۔روشن روشنی سے بچاؤ۔دو تہوں کو الگ کرنے کی اجازت دیں، اور میتھائل اسوبوٹائل کیٹون تہہ استعمال کریں۔خالی محلول سے آرگینک پرت کا استعمال کرتے ہوئے آلہ کو صفر پر سیٹ کریں۔
ایک ساتھ کم از کم تین بار نمونوں سے نامیاتی پرت کے جذب کا تعین کریں۔معیاری حل اور نمونہ حل میں سے ہر ایک کے لیے مستقل ریڈنگ کی اوسط ریکارڈ کریں۔ہر پیمائش کے درمیان، خالی محلول سے نامیاتی تہہ کو اسپیریٹ کریں، اور اس بات کو یقینی بنائیں کہ ریڈنگ صفر پر واپس آجاتی ہے۔نکل کی اضافی مقدار کے مقابلے میں معیاری حل اور نمونہ حل کے جذب کو پلاٹ کریں۔
گراف پر پوائنٹس کو جوڑنے والی لائن کو اس وقت تک نکالیں جب تک کہ یہ ارتکاز کے محور پر نہ پہنچ جائے۔اس نقطہ اور محور کے چوراہے کے درمیان فاصلہ نمونے کے محلول میں نکل کے ارتکاز کو ظاہر کرتا ہے۔
قبولیت کا معیار: NMT 1 پی پی ایم
• ریزیڈیوئن اگنیشن <281>: NMT 0.1%، 1.5g حصے پر مقرر
شوگر کو کم کرنا
[نوٹ- اس ٹیسٹ میں طے شدہ رقم عام نوٹس میں دیگر نجاستوں کے تحت حسابی رقم میں شامل نہیں ہے۔]
نمونہ حل: 3.3 جی سوربیٹول کو 3 ملی لیٹر پانی میں ہلکی آنچ کی مدد سے گھولیں۔ٹھنڈا کریں، اور 20.0 ملی لیٹر کپرک سائٹریٹ ٹی ایس اور چند شیشے کے موتیوں کو شامل کریں۔گرم کریں تاکہ 4 منٹ کے بعد ابلنا شروع ہو، اور 3 منٹ تک ابلتے رہیں۔تیزی سے ٹھنڈا کریں، اور 40 ملی لیٹر پتلا ایسٹک ایسڈ، 60 ملی لیٹر پانی، اور 0.05 این آئیوڈین VS کا 20.0 ملی لیٹر شامل کریں۔مسلسل ہلنے کے ساتھ، 6 ملی لیٹر ہائیڈروکلورک ایسڈ اور 94 ملی لیٹر پانی کے مرکب میں 25 ملی لیٹر شامل کریں۔
تجزیہ: جب پریسیپیٹیٹ تحلیل ہو جائے تو 0.05 N سوڈیم تھیوسلفیٹ VS کے ساتھ 2 ملی لیٹر سٹارچ ٹی ایس کا استعمال کرتے ہوئے آئوڈین کی زائد مقدار کو ٹائٹریٹ کریں، ٹائٹریشن کے آخر میں ایک اشارے کے طور پر شامل کریں۔
قبولیت کا معیار: NLT 12.8 mL of 0.05 N سوڈیم thiosulfate VS کی ضرورت ہے، جو کہ گلوکوز کے طور پر شکر کو کم کرنے کے NMT 0.3% کے مساوی ہے۔
• کلورائیڈ سلفیٹ، کلورائڈ <221> (اگر پیرنٹرل ڈوز فارم کی تیاری میں استعمال کے لیے لیبل لگا ہوا ہے)
نمونہ: 1.5 جی
قبولیت کا معیار: نمونہ 0.020 N ہائیڈروکلورک ایسڈ (NMT 0.0050%) کے 0.10 ملی لیٹر سے زیادہ کلورائیڈ نہیں دکھاتا ہے۔
• کلورائیڈ سلفیٹ، سلفیٹ <221> (اگر پیرنٹرل ڈوز فارم کی تیاری میں استعمال کے لیے لیبل لگا ہوا ہے)
نمونہ: 1.0 جی
قبولیت کا معیار: نمونہ 0.020 N سلفرک ایسڈ (NMT 0.01%) کے 0.10 ملی لیٹر سے زیادہ سلفیٹ نہیں دکھاتا ہے۔
مخصوص ٹیسٹ
مائکروبیل انیمریشن ٹیسٹ <61> اور مخصوص مائکروجنزمز کے لیے ٹیسٹ <62>: پلیٹ میتھڈ کا استعمال کرتے ہوئے کل ایروبک گنتی NMT 1000 cfu/g ہے، اور مجموعی طور پر مولڈ اور خمیر کی مجموعی تعداد NMT 100 cfu/g ہے۔
• PH <791>: 3.5-7.0، کاربن ڈائی آکسائیڈ سے پاک پانی میں 10% (w/w) محلول میں
• پانی کا تعین، طریقہ I <921>: NMT 1.5%
واضح اور رنگین حل (اگر پیرینٹرل خوراک کے فارم کی تیاری میں استعمال کے لیے لیبل لگا ہوا ہے)
نمونہ: 10.0 گرام
تجزیہ: نمونے کو 100.0 ملی لیٹر کاربن ڈائی آکسائیڈ سے پاک پانی میں تحلیل کریں۔
قبولیت کا معیار: حل واضح اور بے رنگ ہے۔
• بیکٹیریل اینڈوٹوکسن ٹیسٹ <85> (اگر پیرنٹرل ڈوز فارمز کی تیاری میں استعمال کے لیے لیبل لگایا گیا ہے): NMT 4 یو ایس پی اینڈوٹوکسن یونٹس/جی پیرنٹرل ڈوز فارمز کے لیے جن میں سوربیٹول کی 100 گرام/L سے کم ارتکاز ہے، اور NMT 2.5 یو ایس پی انڈوٹوکسن یونٹس/جی پیرنٹرل ڈوز فارمز کے لیے جس میں 100 گرام/L یا اس سے زیادہ سوربیٹول کا ارتکاز ہو۔
اضافی ضروریات
• پیکجنگ اور ذخیرہ: اچھی طرح سے بند کنٹینرز میں محفوظ کریں۔اسٹوریج کی کوئی ضروریات متعین نہیں ہیں۔
• لیبلنگ: سوربیٹول کو پیرنٹرل خوراک کی تیاری میں استعمال کرنے کے لیے اس طرح لیبل لگا ہوا ہے۔
USP حوالہ کے معیارات <11>
یو ایس پی اینڈوٹوکسین آر ایس
USP Sorbitol RS