Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API ہائی پیوریٹی

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1)۔
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4]۔
Enalapril Maleate میں 98.0 فیصد سے کم اور C20H28N2O5·C4H4O4 کا 102.0 فیصد سے زیادہ نہیں ہوتا ہے، جو خشکی کی بنیاد پر شمار کیا جاتا ہے۔
پیکیجنگ اور اسٹوریج - اچھی طرح سے بند کنٹینرز میں محفوظ کریں، اور کنٹرول کمرے کے درجہ حرارت پر اسٹور کریں۔
USP حوالہ معیار <11>-
USP Enalapril Maleate RS ساخت دیکھنے کے لیے کلک کریں۔
شناخت-
A: انفراریڈ جذب <197M>۔
B: پرکھ کی تیاری کے کرومیٹوگرام میں اہم چوٹی کا برقرار رکھنے کا وقت معیاری تیاری کے کرومیٹوگرام کے مساوی ہے، جیسا کہ پرکھ میں حاصل کیا گیا ہے۔
مخصوص گردش <781S>: -41.0 اور -43.5 کے درمیان۔
ٹیسٹ حل: 10 ملی گرام فی ایم ایل، میتھانول میں۔
خشک ہونے پر نقصان <731>-اسے ویکیوم میں 5 ملی میٹر پارے سے زیادہ نہ ہونے والے دباؤ پر 60 پر 2 گھنٹے تک خشک کریں: یہ اپنے وزن کا 1.0% سے زیادہ نہیں کھوتا ہے۔
اگنیشن پر باقیات <281>: 0.2% سے زیادہ نہیں۔
بھاری دھاتیں، طریقہ II <231>: 0.001%۔
متعلقہ مرکبات-
pH 6.8 فاسفیٹ بفر، pH 2.5 فاسفیٹ بفر، سلوشن A، سلوشن B، موبائل فیز، Diluent، Enalapril diketopiperazine سلوشن، سسٹم سوٹ ایبلٹی سلوشن، اور Chromatographic system— پرکھ میں ہدایت کے مطابق آگے بڑھیں۔
معیاری حل - یو ایس پی اینالاپریل میلیٹ آر ایس کی درست وزنی مقدار کو ڈائلوئنٹ میں تحلیل کریں، اور مقداری طور پر، اور اگر ضروری ہو تو مرحلہ وار، ڈائلوئنٹ کے ساتھ ایسا محلول حاصل کریں جس کی معلوم ارتکاز تقریباً 3 µg فی ملی لیٹر ہو۔
ٹیسٹ حل - پرکھ کی تیاری کا استعمال کریں۔
طریقہ کار- الگ الگ معیاری محلول کی مساوی مقدار (تقریباً 50 µL) اور ٹیسٹ سلوشن کو کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرامس کو ریکارڈ کریں، اور چوٹی کے علاقے کے ردعمل کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لیے گئے Enalapril Maleate کے حصے میں ہر نجاست کی فیصد کا حساب لگائیں:
100(CS/CT)(ri/rS)
جس میں CS معیاری محلول میں یو ایس پی Enalapril Maleate RS کی ملی گرام فی ایم ایل میں ارتکاز ہے۔CT ٹیسٹ محلول میں Enalapril Maleate کی mg per mL میں ارتکاز ہے۔ri ٹیسٹ محلول سے حاصل ہونے والی ہر نجاست کا چوٹی کا علاقہ ہے۔اور rS معیاری محلول سے حاصل کردہ enalapril کا چوٹی کا رقبہ ہے: کسی بھی ناپاکی کا 1.0% سے زیادہ نہیں جس کا نسبتا برقرار رکھنے کا وقت تقریباً 1.10 پایا جاتا ہے۔کسی بھی دوسری انفرادی نجاست کا 0.3% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔اور کل نجاست کا 2% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔
پرکھ-
پی ایچ 6.8 فاسفیٹ بفر - 1000 ملی لیٹر والیومیٹرک فلاسک میں تقریباً 900 ملی لیٹر پانی میں 2.8 جی مونو بیسک سوڈیم فاسفیٹ کو تحلیل کریں۔9 M سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ محلول کے ساتھ تقریباً 6.8 کے pH میں ایڈجسٹ کریں، پانی سے حجم میں گھٹائیں، اور مکس کریں۔
پی ایچ 2.5 فاسفیٹ بفر - 1000 ملی لیٹر والیومیٹرک فلاسک میں تقریباً 900 ملی لیٹر پانی میں 2.8 جی مونو بیسک سوڈیم فاسفیٹ کو تحلیل کریں۔فاسفورک ایسڈ کے ساتھ تقریباً 2.5 کے pH میں ایڈجسٹ کریں، پانی سے حجم میں گھٹائیں، اور مکس کریں۔
حل A- pH 6.8 فاسفیٹ بفر اور acetonitrile (19:1) کا ایک فلٹر شدہ اور degassed مرکب تیار کریں۔
حل B- acetonitrile اور pH 6.8 فاسفیٹ بفر (33:17) کا فلٹر شدہ اور degassed مرکب تیار کریں۔
موبائل فیز- حل A اور حل B کے متغیر مرکب استعمال کریں جیسا کہ کرومیٹوگرافک سسٹم کے لیے ہدایت کی گئی ہے۔اگر ضروری ہو تو ایڈجسٹمنٹ کریں (کرومیٹوگرافی 621 کے تحت سسٹم کی مناسبیت دیکھیں)۔
diluent- pH 2.5 فاسفیٹ بفر اور acetonitrile (95:5) کا مرکب تیار کریں۔
Enalapril diketopiperazine محلول- احتیاط سے تقریباً 20 ملی گرام USP Enalapril Maleate RS کو 100-mL کے بیکر میں رکھیں تاکہ بیکر کے نچلے حصے پر ایک ٹیلہ بن جائے۔بیکر کو ہاٹ پلیٹ پر زیادہ سے زیادہ ہاٹ پلیٹ کے درجہ حرارت کی ترتیب کے تقریباً نصف پر رکھیں۔تقریبا 5 سے 10 منٹ تک گرم کریں جب تک کہ ٹھوس پگھل نہ جائے۔بیکر کو فوری طور پر گرم پلیٹ سے ہٹا دیں، اور ٹھنڈا ہونے دیں۔[نوٹ-گرمی کی وجہ سے ہونے والے انحطاط کو روکنے کے لیے زیادہ گرم کرنے سے گریز کریں، جو ایک بھورے رنگ کو جنم دے گا۔] بیکر میں ٹھنڈا ہونے والی باقیات میں 50 ملی لیٹر ایسیٹونائٹرائل ڈالیں، اور چند منٹوں کے لیے پگھلنے کے لیے سونیکیٹ کریں۔محلول میں عام طور پر، ہر ایم ایل میں، 0.2 ملی گرام اور 0.4 ملی گرام کے درمیان اینالاپریل ڈائیکیٹوپیرازین ہوتا ہے۔
معیاری تیاری - یو ایس پی Enalapril Maleate RS کی درست وزنی مقدار کو Diluent میں تحلیل کریں، اور مقداری طور پر، اور اگر ضروری ہو تو مرحلہ وار، Diluent کے ساتھ ایسا محلول حاصل کریں جس کی معلوم ارتکاز تقریباً 0.3 ملی گرام فی ملی لیٹر ہو۔
سسٹم کے موافق حل - معیاری تیاری کے 50 ملی لیٹر حصے میں 1 ملی لیٹر Enalapril diketopiperazine محلول شامل کریں اور مکس کریں۔
پرکھ کی تیاری- تقریباً 30 ملی گرام Enalapril Maleate، درست طریقے سے وزنی، 100-mL والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کریں، اس میں گھل جائیں اور diluent to حجم کے ساتھ ملائیں، اور مکس کریں۔
کرومیٹوگرافک سسٹم (کرومیٹوگرافی <621> دیکھیں) - مائع کرومیٹوگراف ایک 215-nm ڈیٹیکٹر اور 4.1-mm × 15-سینٹی میٹر کالم سے لیس ہے جس میں L21 کی پیکنگ ہوتی ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 1.5 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔کالم کا درجہ حرارت 70 پر برقرار رکھا جاتا ہے۔ کرومیٹوگراف کو مندرجہ ذیل پروگرام کیا گیا ہے۔
وقت(منٹ) حل A(%) حل B(%) Elution
0 95 5 توازن
0-20 95→40 5→60 لکیری میلان
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 لکیری میلان
26-30 95 5 isocratic
نظام کی مناسبیت کے حل کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کے لیے ہدایت کے مطابق چوٹی کے ردعمل کو ریکارڈ کریں: اینالاپریل کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات تقریباً 1.0 ہیں اور اینالاپریل ڈیکیٹوپیپرازین کے لیے 2.1؛اور ریزولوشن، R، enalapril اور enalapril diketopiperazine کے درمیان 3.5 سے کم نہیں ہے۔معیاری تیاری کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کی ہدایت کے مطابق چوٹی کے ردعمل کو ریکارڈ کریں: نقل کے انجیکشن کے لیے متعلقہ معیاری انحراف 1.0% سے زیادہ نہیں ہے۔
طریقہ کار- معیاری تیاری کے مساوی حجم (تقریباً 50 µL) الگ الگ کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرام ریکارڈ کریں، اور بڑی چوٹیوں کے ردعمل کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لیے گئے Enalapril Maleate کے حصے میں C20H28N2O5·C4H4O4 کی mg میں مقدار کا حساب لگائیں:
100C(rU/rS)
جس میں معیاری تیاری میں یو ایس پی Enalapril Maleate RS کی ملی گرام فی ملی لیٹر میں C ارتکاز ہے۔اور آر یو اور آر ایس بالترتیب پرکھ کی تیاری اور معیاری تیاری سے حاصل کردہ چوٹی کے جوابات ہیں۔