Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

معائنہ کے طریقہ کار
1. ظاہری شکل
-- بصری معائنہ
2. پاکیزگی (HPLC)
2.1 آلہ
اعلی کارکردگی مائع کرومیٹوگرافی، PDA ڈیٹیکٹر.
الیکٹرانک تجزیاتی توازن
2.2 ریجنٹ
Acetonitrile (chromatographic گریڈ)، trifluoroacetic acid (chromatographic گریڈ)
2.3 کرومیٹوگرافک حالات
2.3.1 کالم: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 کا پتہ لگانے والی طول موج: INC220nm
بہاؤ کی شرح: 1.0mL/منٹ
نمونہ سائز: 10 μl (حوالہ)
diluent: acetonitrile
ڈیٹا اکٹھا کرنے کا وقت: 25.00 منٹ
2.4 موبائل مرحلے کی تیاری
موبائل فیز A (0.1% trifluoroacetic acid water): صحت سے متعلق جذب 2. Oml trifluoroacetic acid کو پانی کے ساتھ 2000m1 تک پتلا کریں، اچھی طرح مکس کریں اور ڈیگاسنگ کریں۔
موبائل فیز B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): عین جذب 2.0ml trifluoroacetic acid کو 2000m1 پر acetonitrile، مخلوط اور degassing کے ساتھ پتلا کر دیا گیا؛
موبائل مرحلے کا 2.5 گریڈینٹ پروگرام
وقت (منٹ) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 نمونے کے حل کی تیاری
0.1 گرام کے نمونے کو ایسٹونائٹرائل کے ساتھ وزن کریں اور تحلیل کریں اور 100 ملی لیٹر تک پتلا کریں، استعمال کے لیے اچھی طرح ہلائیں، یا اسی ارتکاز میں۔متوازی طور پر دو نمونے تیار کریں۔
2.7 نمونہ کا تعین
نمونہ لینے کے درج ذیل طریقہ کار کے مطابق نمونے کا تجزیہ کریں:
خالی محلول کے 1 سے زیادہ انجیکشن
1 سلائی نمونہ حل 1#
1 سلائی نمونہ حل 2#
2.8 نتائج کا حساب کتاب
2.8.1 چوٹی کے علاقے کو معمول پر لانے کا طریقہ خالی جگہ کو کم کرکے HPLC کی پاکیزگی کا حساب لگانے کے لیے استعمال کیا گیا تھا۔
2.8.2 دو سوئیوں کی پاکیزگی کا رشتہ دار اوسط انحراف 1٪ سے زیادہ نہیں ہونا چاہئے
2.8.3 اگر دونوں انجیکشن کے نتائج قبولیت کے معیار پر پورا اترتے ہیں تو اوسط طہارت کو حتمی نتیجہ کے طور پر لیا جاتا ہے۔
3، پگھلنے کا نقطہ -- RY-1 پگھلنے کا نقطہ آلہ
4. خشک کرنے والے کا پتہ لگانے کے طریقہ کار پر نقصان
4.1 آلات:
الیکٹرک تھرموسٹیٹک خشک کرنے والا اوون، دس ہزار میں ایک بیلنس۔
4.2 طریقہ کار:
مسلسل وزن اور زیادہ خشک ہونے کے ساتھ زمینی منہ کو ڈھانپنے والی فلیٹ وزنی بوتل میں، نمونہ کا 1 گرام وزن (درست 0.0001 گرام)۔نمونے کو وزنی بوتل کے نچلے حصے میں یکساں طور پر پھیلایا جائے جس کی موٹائی 10 ملی میٹر سے زیادہ نہ ہو، مستقل درجہ حرارت والے الیکٹرک خشک کرنے والے تندور میں ڈالیں، 105-110 ℃ پر 3 گھنٹے تک خشک کریں، اور پھر خشک کرنے والے کمرے میں چلے جائیں، ٹھنڈا کریں۔ کمرے کے درجہ حرارت اور وزن پر۔
حساب: خشک وزن میں کمی %= (M1-M2) ÷M×100
کہاں: M1: خشک ہونے سے پہلے نمونے اور وزنی بوتل، جی
M2: خشک ہونے کے بعد نمونے اور وزنی بوتل کا ماس، جی
M: نمونہ ماس، گرام
5. مخصوص گردش
-- مخصوص گردش GB/T613-1988 کے مطابق ماپا جاتا ہے
نمونے کی تیاری: 0.5000 گرام نمونہ درست طریقے سے وزن کیا گیا اور اسے 20ml Ethyl acetate کے ساتھ ایک صاف اور خشک 50ml والیومیٹرک بوتل میں منتقل کیا گیا۔ایتھل ایسیٹیٹ کو تحلیل کرنے کے لیے بوتل کو کارک کیا گیا اور ہلایا گیا۔
ٹیسٹ: ٹیسٹ سے پہلے جائروسکوپ کے صفر کو ایڈجسٹ کریں، پھر ٹیسٹ ٹیوب کو نمونے کے محلول سے بھریں، گھمانے کے زاویہ کو ریکارڈ کریں، اور درج ذیل فارمولے کا استعمال کرتے ہوئے نمونے کی مخصوص گردش کا حساب لگائیں۔
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
کہاں:
[α]20/D: نمونے کے حل کی مخصوص گردش 25℃ پر
r: نمونے کے حل کے لیے 25℃ پر گردش کا مشاہدہ کیا گیا۔
50: نمونہ حل کا حجم (ملی لیٹر) تیار کریں
w: نمونہ وزن (g)
L: آپٹیکل ٹیوب کی لمبائی (dm)
6. TCL تجزیہ
نمونہ کی تیاری: 0.5000 گرام نمونہ درست طریقے سے وزن کیا گیا اور اسے صاف اور خشک 50 ملی لیٹر والیومیٹرک بوتل میں منتقل کیا گیا، 40 ملی لیٹر EtoH شامل کیا گیا، بوتل کو بند کیا گیا اور تحلیل کرنے کے لیے ہلایا گیا، اور پھر EtoH کے ساتھ پیمانے پر پتلا کر دیا گیا۔
کنٹرول کے نمونے کی تیاری: 0.5000 گرام نمونہ درست طریقے سے وزن کیا گیا اور اسے صاف اور خشک 50 ملی لیٹر والیومیٹرک بوتل میں منتقل کیا گیا، 40 ملی لیٹر پانی اور 6 این ہائیڈروکلورک ایسڈ کے 2 قطرے شامل کیے گئے، بوتل کو بند کر کے ہلایا گیا تاکہ تحلیل ہو جائے، اور پھر اس کے ساتھ پیمانے پر پتلا کر دیا گیا۔ پانی.پھر مندرجہ بالا مائع میں سے 0.5 لیں اور اسے 100 ملی لیٹر والیوم والی بوتل میں ایتھنول کے ساتھ 1.0% امینو ایسڈ ریزیڈیو اسکیل کے ساتھ حوالہ نمونہ میں پتلا کریں۔
مائیکرو سیمپلنگ سرنج کے ساتھ 10 مائیکرو لیٹر کے نمونے لیے گئے، اور نمونے GF254 سلیکون پلیٹ پر رکھے گئے۔موازنہ پوائنٹس کے لیے بالترتیب 5 مائیکرو لٹر، 10 مائیکرو لٹر اور 15 مائیکرو لٹر پوائنٹ پلیٹس لیے گئے۔
ترقی پذیر ایجنٹ: n-butanol: glacial acetic acid: water = 4:1:1۔
کلر ڈویلپنگ ایجنٹ: 5٪ نین ہائیڈرن میتھانول حل۔
کلر ڈیولپمنٹ آپریشن: سب سے پہلے، تیار شدہ سلیکا جیل پلیٹ کو خشک کرنے کے لیے ہیئر ڈرائر کا استعمال کریں، پھر اسے 5% نین ہائیڈرن میتھانول محلول میں ڈبوئیں، پھر خشک کریں، اور رنگ کی نشوونما کے لیے برقی بھٹی میں اعلی درجہ حرارت پر بیک کریں۔
فیصلہ: مصنوعات کے رنگ کا وقت، جگہ کا سائز، رنگ کی ارتکاز اور کنٹرول پروڈکٹ کے ساتھ موازنہ کو دیکھیں، فیصلہ کریں کہ یہ اس حد میں ہے۔