گلیسریریٹک ایسڈ (اینکسولون) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

عام نوٹس
(پی ایچ یور مونوگراف 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
عمل اور استعمال
سومی پیپٹک السر کی بیماری کا علاج۔
پی ایچ یور
تعریف
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ایسڈ۔
مواد
98.0 فیصد سے 101.0 فیصد (خشک مادہ)۔
کردار
ظہور
سفید یا تقریبا سفید کرسٹل پاؤڈر۔
حل پذیری
عملی طور پر پانی میں گھلنشیل، ایتھنول میں گھلنشیل، میتھیلین کلورائیڈ میں تھوڑا سا گھلنشیل۔
یہ پولیمورفزم (5.9) کو ظاہر کرتا ہے۔
شناخت
پہلی شناخت A.
دوسری شناخت B، C
A. انفراریڈ جذب سپیکٹرو فوٹومیٹری (2.2.24) کے ذریعے جانچ کریں۔
موازنہ Enoxolone CRS۔
اگر ٹھوس حالت میں حاصل کیا گیا سپیکٹرا فرق ظاہر کرتا ہے، تو 0.2 جی مادے کی جانچ پڑتال کی جائے اور 0.2 جی ریفرنس مادہ کو 6 ملی لیٹر ایتھنول آر میں الگ سے ابالیں۔
ایک ریفلوکس کنڈینسر 1 گھنٹہ کے لئے اور 6 ملی لیٹر پانی R شامل کریں۔تقریباً 10 ℃ تک ٹھنڈا کریں اور ویکیوم کی مدد سے فلٹر کریں۔10 ملی لیٹر الکوحل R کے ساتھ پریسیپیٹیٹ کو دھوئیں، تندور میں 80℃ پر خشک کریں اور نیا سپیکٹرا ریکارڈ کریں۔
B. پتلی پرت کی کرومیٹوگرافی (2.2.27)۔
آزمائشی محلول میتھیلین کلورائیڈ R میں جانچنے کے لیے 10 ملی گرام مادے کو تحلیل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ محلول 10 ملی گرام اینوکسولون سی آر ایس کو میتھیلین کلورائیڈ آر میں گھلائیں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
پلیٹ TLC سلکا جیل پلیٹ R.
موبائل فیز گلیشیل ایسٹک ایسڈ R، ایسیٹون R، میتھیلین کلورائیڈ R (5:10:90 V/V/V)۔
درخواست 5 μl۔
پلیٹ کے 2/3 سے زیادہ ترقی۔
5 منٹ کے لیے ہوا میں خشک کریں۔
اینسالڈہائیڈ سلوشن R کے ساتھ ڈیٹیکشن سپرے کریں اور 10 منٹ کے لیے 100-105℃ پر گرم کریں۔نتائج ٹیسٹ کے حل کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل اسپاٹ پوزیشن، رنگ اور سائز میں حوالہ کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل اسپاٹ سے ملتا جلتا ہے۔
حل
C. 50 ملی گرام میتھیلین کلورائیڈ R کے 10 ملی لیٹر میں گھولیں۔ اس محلول کے 2 ملی لیٹر تک، 1 ملی لیٹر ایسیٹک اینہائیڈرائیڈ R اور 0.3 ملی لیٹر سلفیورک ایسڈ شامل کریں۔ ایک گلابی رنگ پیدا ہوتا ہے۔
ٹیسٹ
حل کی ظاہری شکل
حل واضح ہے (2.2.1) اور حوالہ حل Y6 (2.2.2، طریقہ II) سے زیادہ رنگین نہیں ہے۔
0.1 جی کو ایتھنول آر میں حل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
مخصوص نظری گردش (2.2.7) + 145 سے + 154 (خشک مادہ)۔
0.50 جی کو ڈائی آکسان آر میں حل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 50.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
متعلقہ مادے
مائع کرومیٹوگرافی (2.2.29)۔
ٹیسٹ سلوشن 0.10 گرام مادے کو گھلائیں جس کا موبائل فیز میں معائنہ کیا جائے اور موبائل فیز کے ساتھ 100.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (a) موبائل فیز کے ساتھ ٹیسٹ سلوشن کے 2.0 ملی لیٹر کو 100.0 ملی لیٹر میں پتلا کریں۔
حوالہ حل (b) حوالہ حل کے 5.0 ملی لیٹر (a) کو موبائل مرحلے کے ساتھ 100.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ محلول (c) 18α-glycyrrhetinic acid R کے 0.1 جی کو tetrahydrofuran R میں گھلائیں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 100.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔محلول کے 2.0 ملی لیٹر میں، ٹیسٹ محلول کا 2.0 ملی لیٹر شامل کریں اور موبائل فیز کے ساتھ 100.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
کالم:
-سائز: l = 0.25 میٹر، Ø = 4.6 ملی میٹر،
سٹیشنری مرحلہ: کرومیٹوگرافی R (5 µm) کے لیے اوکٹاڈیسیلسائل سلکا جیل،
درجہ حرارت: 30 ℃
موبائل فیز ٹیٹراہائیڈروفوران R کی 430 جلدیں اور سوڈیم ایسیٹیٹ R کے 1.36 g/l محلول کی 570 والیوم کو پی ایچ 4.8 میں گلیشیل ایسٹک ایسڈ R کے ساتھ ملا دیں۔
بہاؤ کی شرح 0.8 ملی لیٹر فی منٹ۔
250 nm پر پتہ لگانے والا سپیکٹرو فوٹومیٹر۔
انجکشن 20 μl لوپ انجیکٹر؛ٹیسٹ حل اور حوالہ حل انجیکشن.
رن ٹائم Enoxolone کے برقرار رکھنے کے وقت سے 4 گنا۔
سسٹم کی مطابقت:
-ریزولوشن: اینوکسولون کی وجہ سے چوٹیوں کے درمیان کم از کم 2.0 اور کرومیٹوگرام میں 18α-glycyrrhetinic ایسڈ جو حوالہ حل (c) کے ساتھ حاصل کیا گیا ہے۔
حدود:
-کوئی بھی نجاست: حوالہ محلول (b) (0.7 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں اصل چوٹی کے رقبے سے 7 گنا زیادہ نہیں،
-کل: حوالہ حل (a) (2.0 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل چوٹی کے رقبے سے زیادہ نہیں،
- حد کو نظر انداز کریں: حوالہ حل (b) (0.05 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں اصل چوٹی کا رقبہ 0.5 گنا۔
بھاری دھاتیں (2.4.8) زیادہ سے زیادہ 20 پی پی ایم۔
1.0 جی لمیٹ ٹیسٹ F کی تعمیل کرتا ہے۔ 2 ملی لیڈ لیڈ اسٹینڈرڈ سلوشن (10 ppm Pb) R کا استعمال کرتے ہوئے اسٹینڈرڈ کو تیار کریں۔
خشک ہونے پر نقصان (2.2.32) زیادہ سے زیادہ 0.5 فیصد، 1.000 گرام پر 105℃ پر 4 گھنٹے کے لیے خشک کرنے سے طے کیا جاتا ہے۔
سلفیٹڈ راکھ (2.4.14) زیادہ سے زیادہ 0.2 فیصد، 1.0 جی پر طے شدہ۔
ASSAY
0.330 جی کو 40 ملی لیٹر dimethylformamide R. Titrate میں 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide کے ساتھ گھولیں، اختتامی نقطہ پوٹینٹیومیٹریکل (2.2.20) کا تعین کریں۔ایک خالی ٹائٹریشن انجام دیں۔0.1 M tetrabutylammonium hydroxide کا 1 ml 47.07 mg C30H46O4 کے برابر ہے
کراؤن کاپی رائٹ 2006 330 46 4
اسٹوریج
روشنی سے محفوظ۔
ناپاکیاں
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic ایسڈ،
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ایسڈ۔
پی ایچ یور