Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Itraconazole میں 98.5 فیصد سے کم اور C35H38Cl2N8O4 کے 101.5 فیصد سے زیادہ نہیں ہوتا ہے، جو خشکی کی بنیاد پر شمار کیا جاتا ہے۔
پیکیجنگ اور اسٹوریج - تنگ، ہلکے مزاحم کنٹینرز میں محفوظ کریں، اور کمرے کے درجہ حرارت پر اسٹور کریں۔
USP حوالہ معیار <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
شناخت-
A: انفراریڈ جذب <197K>۔
کونیی گردش <781A>: -0.10° اور +0.10° کے درمیان، 20° پر ماپا گیا
ٹیسٹ حل: 100 ملی گرام فی ایم ایل، میتھیلین کلورائیڈ میں
پگھلنے کی حد <741>: 166° اور 170° کے درمیان
خشک ہونے پر نقصان <731> - 1 جی 105° پر 4 گھنٹے تک خشک کریں: یہ اپنے وزن کا 0.5% سے زیادہ نہیں کھوتا ہے۔
اگنیشن پر باقیات <281>: 0.1% سے زیادہ نہیں، 1.0 جی پر طے شدہ۔
متعلقہ مرکبات-
حل A: 0.08 M tetrabutylammonium ہائیڈروجن سلفیٹ۔
حل B: acetonitrile
Diluent- میتھانول اور ٹیٹراہائیڈروفورن (1:1) کا مرکب تیار کریں۔
معیاری حل - یو ایس پی Itraconazole RS کی درست وزنی مقدار کو Diluent میں تحلیل کریں، اگر ضروری ہو تو y، ایک ایسا محلول حاصل کرنے کے لیے جس کی معلوم ارتکاز تقریباً 0.05 ملی گرام فی ملی لیٹر ہو۔
ریزولیوشن سلوشن- یو ایس پی اٹراکونازول آر ایس اور یو ایس پی مائکونازول کی مناسب مقدار کو ڈیلوئنٹ میں RS میں تحلیل کریں تاکہ ایک ایسا محلول حاصل کیا جا سکے جس میں تقریباً 0.05 ملی گرام فی ملی لیٹر کی مقدار معلوم ہو۔
ٹیسٹ سلوشن - Itraconazole کی درست وزنی مقدار کو Diluent میں تحلیل کریں تاکہ ایسا محلول حاصل کیا جا سکے جس کی معلوم ارتکاز تقریباً 10 ملی گرام فی ملی لیٹر ہو۔
کرومیٹوگرافک نظام (کرومیٹوگرافی <621> دیکھیں) - مائع کرومیٹوگراف ایک 225-nm ڈیٹیکٹر اور 4.6-mm × 10-cm کالم سے لیس ہے جس میں 3- μm پیکنگ L1 ہوتا ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 1.5 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔کالم کا درجہ حرارت 30 ° پر برقرار رکھا جاتا ہے۔کرومیٹوگراف کو مندرجہ ذیل پروگرام کیا گیا ہے۔
وقت کا حل A حل B
(منٹ) (%) (%) اخراج
0–20 80→50 20→50 لکیری میلان
20–25 50 50 isocratic
25–30 80 20 توازن
[نوٹ- کالم کو کم از کم 30 منٹ کے لیے 1.5 ملی لیٹر فی منٹ کے بہاؤ کی شرح پر ایسٹونائٹرائل کے ساتھ متوازن کریں اور پھر کم از کم 5 منٹ کے لیے ابتدائی الیونٹ کمپوزیشن پر متوازن کریں۔]
ریزولوشن سلوشن کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کے لیے ہدایت کے مطابق چوٹی کے ردعمل کو ریکارڈ کریں: مائیکونازول اور ایٹراکونازول کے درمیان ریزولوشن، R 2.0 سے کم نہیں ہے۔
طریقہ کار- الگ الگ مساوی حجم (تقریباً 10 µL) ڈائلائنٹ، معیاری محلول اور ٹیسٹ سلوشن کو کرومیٹوگراف میں داخل کریں اور کرومیٹوگرامس کو ریکارڈ کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Itraconazole کے حصے میں ہر نجاست کی فیصد کا حساب لگائیں:
100(CS/CU)(rU/rS)
جس میں CS معیاری محلول میں Itraconazole کا ارتکاز، mg per mL میں ہے۔CU ارتکاز ہے، mg فی mL میں، Itraconazole کے ٹیسٹ محلول میں؛rU ٹیسٹ محلول میں ہر ناپاکی کے لیے چوٹی کا علاقہ ہے۔اور rS معیاری محلول میں Itraconazole کے لیے چوٹی کا علاقہ ہے: کسی بھی مخصوص نجاست کا 0.5% سے زیادہ نہیں، جیسا کہ جدول 1 میں دکھایا گیا ہے، پایا جاتا ہے۔اور کل نجاست کا 1.25% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔Diluent میں مشاہدہ کی گئی کسی بھی چوٹی اور 0.05% سے کم کسی بھی چوٹی کو نظر انداز کریں۔
ٹیبل 1
عام نام کی حد (%)
4-میتھوکسی مشتق 1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
پروپیل اینالاگ 3 0.5
آئسوپروپل اینالاگ 4 0.5
ایپیمر5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one۔
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one۔
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one۔
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one۔
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-ڈائیکلوروفینیل) -1,3-ڈائی آکسولن-4-yl}میتھوکسی)فینائل]پائپرازن-1-yl}فینائل)2-سیکنڈ-بیوٹائل-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one۔
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one۔
پرکھ-
Diluent- میتھائل ایتھائل کیٹون اور گلیشیل ایسٹک ایسڈ (7:1) کا مرکب تیار کریں۔
طریقہ کار- Itraconazole کے تقریباً 0.3 جی کو، درست وزن کے ساتھ، 70 ملی لیٹر ڈائلوئنٹ میں تحلیل کریں۔0.1 M فی کلورک ایسڈ کے ساتھ ٹائٹریٹ کریں، دوسرے انفلیکشن پوائنٹ پر پوٹینٹیومیٹرک طور پر اختتامی نقطہ کا تعین کرتے ہوئے۔ایک ایم ایل 0.1 ایم فی کلورک ایسڈ 35.3 ملی گرام C 35H38Cl2N8O4 کے برابر ہے۔