Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purity >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine میں 98.5 فیصد سے کم اور C15H13NO3·C4H11NO3 کا 101.5 فیصد سے زیادہ نہیں ہوتا ہے، جو خشکی کی بنیاد پر شمار کیا جاتا ہے۔
پیکیجنگ اور اسٹوریج - تنگ، ہلکے مزاحم کنٹینرز میں محفوظ کریں.25° پر اسٹور کریں، 15° اور 30° کے درمیان گھومنے پھرنے کی اجازت ہے۔
USP حوالہ معیار <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
شناخت-
A: انفراریڈ جذب <197K>۔
B: الٹرا وائلٹ جذب <197U>-
حل: 10 µg فی ایم ایل
میڈیم: میتھانول۔
C: Tromethamine test- 5 ملی گرام فی ایم ایل پر مشتمل ڈائیکلورومیتھین اور میتھانول (2:1) کے مرکب میں یو ایس پی کیٹورولیک ٹرومیتھامائن آر ایس کا معیاری محلول تیار کریں۔اسی طرح Ketorolac Tromethamine کا ٹیسٹ سلوشن تیار کریں جس میں 5 ملی گرام فی ملی لیٹر ہو۔معیاری محلول کی 40-µL والیوم اور ٹیسٹ سلوشن کو ایک پتلی پرت والی کرومیٹوگرافک پلیٹ پر لگائیں (کرومیٹوگرافی <621> دیکھیں) کرومیٹوگرافک سلیکا جیل مکسچر کی 0.25 ملی میٹر پرت کے ساتھ لیپت کریں۔پلیٹ کو ایک کرومیٹوگرافک چیمبر میں رکھیں جو پہلے ڈائیکلورومیتھین، ایسیٹون، اور گلیشیل ایسٹک ایسڈ (95:5:2) کے مرکب سے ہم آہنگ تھا۔چیمبر کو سیل کریں، اور کرومیٹوگرام تیار کریں جب تک کہ سالوینٹ فرنٹ پلیٹ کی لمبائی کا تقریباً تین چوتھائی حصہ نہ لے جائے۔پلیٹ کو چیمبر سے ہٹا دیں، اور سالوینٹس کو بخارات بننے دیں۔پلیٹ کو تازہ تیار شدہ الکوحل کے محلول کے ساتھ چھڑکیں جس میں 30 ملی گرام نائن ہائیڈرن فی ایم ایل پر مشتمل ہو، اور پلیٹ کو تقریباً 150° پر 2 سے 5 منٹ تک گرم کریں۔پلیٹ پر گلابی سے جامنی سرحدوں کے ساتھ پیلے رنگ کے دھبے ان علاقوں میں نمودار ہوتے ہیں جہاں معیاری محلول اور ٹیسٹ محلول کا اطلاق کیا گیا تھا۔
pH <791>: 5.7 اور 6.7 کے درمیان، حل میں (100 میں 1)۔
خشک ہونے پر نقصان <731>-اسے 60° پر 3 گھنٹے کے لیے ویکیوم میں خشک کریں: یہ اپنے وزن کا 0.5% سے زیادہ نہیں کھوتا ہے۔
اگنیشن پر باقیات <281>: 0.1% سے زیادہ نہیں۔
بھاری دھاتیں، طریقہ II <231>: 0.002%۔
کرومیٹوگرافک پاکیزگی-
موبائل فیز، سالوینٹ مکسچر، معیاری تیاری، ریزولیوشن حل، اور کرومیٹوگرافک سسٹم- پرکھ میں ہدایت کے مطابق آگے بڑھیں۔
ٹیسٹ حل - پرکھ کی تیاری کا استعمال کریں۔
پروسیجر- کرومیٹوگراف ٹیسٹ سلوشن کو جیسا کہ پرکھ میں طریقہ کار کے لیے ہدایت کی گئی ہے، کرومیٹوگرافی کو کیٹورولیک کے برقرار رکھنے کے وقت سے تین گنا بڑھنے کی اجازت دیتا ہے۔تمام چوٹیوں کے جوابات کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Ketorolac Tromethamine کے حصے میں ہر فرد کی نجاست کے فیصد کا حساب لگائیں:
100rfi (ri/rs)
جس میں rfi ہر انفرادی ناپاکی کی چوٹی کا ردعمل عنصر ہے کیٹورولیک کے مقابلے میں؛ri ہر ناپاکی کے لیے سب سے زیادہ ردعمل ہے۔اور rs ناپاکی کی چوٹیوں اور بڑی کیٹورولیک چوٹی کے تمام اعلی ردعمل کا مجموعہ ہے۔rfi کی قدریں ketorolac 1-keto analog کے لیے 0.52، ketorolac 1-hydroxy analog کے لیے 0.67، نجاست کی چوٹی کے لیے 2.2 جس کا برقرار رکھنے کا وقت ketorolac کی نسبت 0.54 ہے، اور ناپاک پن کی چوٹی کے لیے 0.91 ہے۔ 0.66 کاketorolac 1-keto analog یا ketorolac 1-hydroxy analog کے 0.1% سے زیادہ نہیں پائے جاتے ہیں۔کسی بھی دوسری نجاست کا 0.5% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔اور تمام نجاستوں کا مجموعہ 1.0% سے زیادہ نہیں ہے۔
پرکھ-
موبائل فیز- 1000 ملی لیٹر پانی میں 5.75 جی مونوبیسک امونیم فاسفیٹ کو تحلیل کریں، اور فاسفورک ایسڈ کے ساتھ پی ایچ 3.0 میں ایڈجسٹ کریں۔اس بفر محلول اور tetrahydrofuran (70:30) کا فلٹر شدہ اور degassed مرکب تیار کریں۔اگر ضروری ہو تو ایڈجسٹمنٹ کریں (کرومیٹوگرافی <621> کے تحت سسٹم کی مناسبیت دیکھیں) تقریباً 8 سے 12 منٹ کے کیٹرولاک کو برقرار رکھنے کا وقت حاصل کرنے کے لیے۔
سالوینٹ مکسچر - پانی اور ٹیٹراہائیڈروفورن (70:30) کا مرکب تیار کریں۔
معیاری تیاری - USP Ketorolac Tromethamine RS کی درست وزنی مقدار کو سالوینٹس کے آمیزے میں تحلیل کر کے ایسا محلول حاصل کریں جس کا معلوم ارتکاز تقریباً 0.4 mg فی mL ہو۔[نوٹ-اس محلول کو روشنی سے بچائیں۔]
پرکھ کی تیاری - 50 ملی لیٹر والیومیٹرک فلاسک میں تقریباً 20 ملی گرام Ketorolac Tromethamine، جس کا وزن درست ہے، منتقل کریں، سالوینٹ مکسچر سے حجم میں گھٹائیں، اور مکس کریں۔[نوٹ-اس محلول کو روشنی سے بچائیں۔]
ریزولیوشن سلوشن- 250 ملی لیٹر سیپریٹر میں 100 ملی لیٹر پانی، 100 ملی لیٹر ڈائیکلورومیتھین، 30 ملی گرام یو ایس پی کیٹورولیک ٹرومیتھامین آر ایس، اور 1 ملی لیٹر 1 این ہائیڈروکلورک ایسڈ ملا دیں۔اسٹاپر داخل کریں، ہلائیں، اور تہوں کو الگ ہونے دیں۔نچلی ڈیکلورومیتھین کی تہہ کو روکے ہوئے بوروسیلیٹ شیشے کے فلاسک میں منتقل کریں، اور اوپری تہہ کو ضائع کریں۔ڈائیکلورومیتھین محلول کو 10 سے 15 منٹ تک براہ راست سورج کی روشنی میں رکھیں۔1.0 ملی لیٹر محلول کو شیشی میں منتقل کریں، ہوا کے بہاؤ میں یا نائٹروجن کی ندی میں خشک ہونے کے لیے بخارات بنائیں، 1.0 ملی لیٹر سالوینٹ مکسچر شامل کریں، اور گھلنے کے لیے گھومیں۔[نوٹ- یہ محلول ریفریجریشن کے نیچے ذخیرہ کیا جا سکتا ہے اور اس وقت تک استعمال کیا جا سکتا ہے جب تک کہ طریقہ کار کے لیے ہدایت کے مطابق حاصل کیا گیا کرومیٹوگرام ketorolac 1-keto analog اور ketorolac 1-hydroxy analog کی وجہ سے چوٹیوں کی شناخت کے لیے موزوں ہو، اور ریزولوشن کی پیمائش کے لیے۔ ketorolac 1-keto analog اور ketorolac کے درمیان۔]
کرومیٹوگرافک سسٹم (کرومیٹوگرافی <621> دیکھیں) — مائع کرومیٹوگراف ایک 313-nm ڈیٹیکٹر اور 4.6-mm × 25-سینٹی میٹر کالم سے لیس ہے جس میں 5-µm پیکنگ L7 ہوتا ہے اور اسے تقریباً 40° کے مستقل درجہ حرارت پر برقرار رکھا جاتا ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 1.5 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔ریزولوشن سلوشن کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کے لیے ہدایت کے مطابق چوٹی کے جوابات کو ریکارڈ کریں: کیٹورواک 1-ہائیڈروکسی اینالاگ کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات تقریباً 0.63 ہیں، کیٹورولیک 1-کیٹو اینالاگ کے لیے 0.89، اور کیٹورولیک کے لیے 1.0؛اور ریزولوشن، آر، کیٹورولیک 1-کیٹو اینالاگ اور کیٹورولیک کے درمیان 1.5 سے کم نہیں ہے۔معیاری تیاری کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کی ہدایت کے مطابق چوٹی کے ردعمل کو ریکارڈ کریں: کالم کی کارکردگی 5500 نظریاتی پلیٹوں سے کم نہیں ہے۔اور نقلی انجیکشن کے لیے متعلقہ معیاری انحراف 1.5% سے زیادہ نہیں ہے۔
طریقہ کار- معیاری تیاری اور پرکھ کی تیاری کے مساوی حجم (تقریباً 10 µL) کو الگ الگ کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرامس کو ریکارڈ کریں، اور بڑی چوٹیوں کے ردعمل کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Ketorolac Tromethamine کے حصے میں C15H13NO3·C4H11NO3 کی mg میں مقدار کا حساب لگائیں:
50C(rU/rS)
جس میں C، معیاری تیاری میں USP Ketorolac Tromethamine RS کا، mg فی mL میں، ارتکاز ہے۔اور rU اور rS بالترتیب پرکھ کی تیاری اور معیاری تیاری سے حاصل کردہ ketorolac چوٹی کے جوابات ہیں۔