Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP سٹینڈرڈ اینٹی پارکنسنز ڈیزیز ہائی پیوریٹی

آپٹیکل گردش [EP]
1mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ کے 10 ملی لیٹر میں خشک مادہ کی 0.200 گرام اور 5 گرام ہیکسامیتھائیلینیٹیٹرامین آر کے برابر مقدار کو حل کریں اور اسی تیزاب کے ساتھ 25.oml تک پتلا کریں۔محلول کو 3 گھنٹے تک روشنی سے محفوظ رہنے دیں۔نظری گردش کا زاویہ -1.27° سے -1.34° ہے۔
حل کی ظاہری شکل
1.0 گرام کو 1mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ میں حل کریں اور اسی سالونیٹ کے ساتھ 25 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔حل حوالہ حل BY6 سے زیادہ شدت سے رنگین نہیں ہے۔
متعلقہ مادے [EP]
کوٹنگ مادہ کے طور پر کرومیٹوگرافی R کے لیے سیلولوز کا استعمال کرتے ہوئے، پتلی پرت کی کرومیٹوگرافی کے ذریعے جانچ کریں۔
ٹیسٹ سلوشن - 5 ملی لیٹر اینہائیڈروس فارمک ایسڈ R میں جانچنے کے لیے 0.1 گرام مادے کو تحلیل کریں اور میتھانول R کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔ استعمال سے پہلے فوری طور پر تیار کریں۔
حوالہ حل (a) - میتھانول آر کے ساتھ 0.5 ملی لیٹر ٹیسٹ محلول کو 100 ملی لیٹر میں پتلا کریں۔
حوالہ حل (b) - 30mg ٹائروسین R کو 1ml anhydrous formic acid R میں گھلائیں اور میتھانول R کے ساتھ 100ml تک پتلا کریں۔ اس محلول کے 1ml کو ٹیسٹ محلول کے 1ml کے ساتھ ملا دیں۔
20 ملی میٹر لمبے بینڈ کے طور پر پلیٹ پر الگ سے لگائیں، ٹیسٹ سلوشن کا 1oμl، ریفرنس سلوشن کا 10μl (a) اور 20μl ریفرنس سلوشن (b)۔ہوا کے بہاؤ میں خشک کریں۔50 والیوم بیوٹانول آر، 25 والیوم گلیشیل ایسٹک ایسڈ R اور 25 والیوم پانی کے مرکب کا استعمال کرتے ہوئے 15 سینٹی میٹر پر ایک راستہ تیار کریں۔پلیٹ کو گرم ہوا کے کرنٹ میں خشک کریں اور فیرک کلورائیڈ R کے 10 فیصد m/v محلول کے مساوی حجم کے تازہ تیار کردہ مکسچر کے ساتھ اسپرے کریں اور 5 فیصد m/v پوسٹشیم فیریکیانائیڈ R کے محلول کے ساتھ فوری طور پر کرومیٹوفرام کا معائنہ کریں۔ٹیسٹ سلوشن کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں کوئی بھی دھبہ، اصل جگہ کے علاوہ، کرومیٹوگرام کے اس جگہ سے زیادہ شدید نہیں ہے جو حوالہ حل (a) سے ظاہر ہوتا ہے۔ٹیسٹ اس وقت تک درست نہیں ہے جب تک کہ حوالہ حل (b) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام پرنسپل اسپاٹ کے اوپر، ایک الگ جگہ نہ دکھائے جو حوالہ حل (a) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں جگہ سے زیادہ شدید ہے۔
UV سپیکٹرم [EP]
30.0mg کو 0.1mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ میں حل کریں اور اسی تیزاب کے ساتھ 100.oml تک پتلا کریں۔اس محلول کے 10.0ml کو 0.1mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ کے ساتھ 100.0ml میں پتلا کریں۔230nm اور 350nm کے درمیان جانچا گیا، حل 280nm پر زیادہ سے زیادہ ایک واحد جذب دکھاتا ہے۔اس زیادہ سے زیادہ پر مخصوص جذب 137 سے 147 ہے، جو خشک مادہ کے حوالے سے شمار کیا جاتا ہے۔
خشک ہونے پر نقصان
اس پروڈکٹ کو لیں، خشک سے مستقل وزن 105°C پر، وزن میں کمی 1.0% سے زیادہ نہیں ہوگی (عام اصول 0831)۔
اگنیشن پر باقیات (سلفیٹڈ)
Levodopa کی l.0g لیں اور اسے قانون کے مطابق چیک کریں (عام اصول 0841)۔باقی رہ جانے والی باقیات 0.1% سے زیادہ نہیں ہونی چاہئیں۔
بھاری دھاتیں
اگنیشن ریزیڈیو لینے کے آئٹم کے نیچے رہ جانے والی باقیات میں قانون کے ذریعہ جانچ پڑتال پر 10 پارٹس فی ملین ہیوی میٹل سے زیادہ نہیں ہونا چاہئے (عام اصول 0821، قانون II)۔
پی ایچ ٹیسٹ
H2O کے 10 ملی لیٹر میں 0.10 گرام 15 منٹ تک ہلاتے رہیں۔
مواد کا تعین
اس پروڈکٹ کو 0.lg کے بارے میں لیں، صحت سے متعلق وزن، تحلیل کرنے کے لیے اینہائیڈروس فارمک ایسڈ 2ml شامل کریں، گلیشیل ایسٹک ایسڈ 20ml شامل کریں، ہلائیں، کرسٹل وائلٹ انڈیکیٹر 2 قطرے شامل کریں، پرکلورک ایسڈ ٹائٹریشن سلوشن (0.1 mol/L) ٹائٹریشن کے ساتھ حل کریں۔ سبز، اور ٹائٹریشن کا نتیجہ خالی ٹیسٹ کے ساتھ درست کیا جاتا ہے۔ہر 1 ملی لیٹر پرکلورک ایسڈ ٹائٹریشن محلول (0.1 mol/L) C9H11N04 کے 19.72mg کے مساوی ہے۔

JP17 ٹیسٹ کا طریقہ

Levodopa، خشک ہونے پر، Levodopa (C9H11NO4) کے 98.5٪ سے کم نہیں ہوتا ہے۔
تفصیل Levodopa سفید یا قدرے سرمئی سفید، کرسٹل یا کرسٹل پاؤڈر کے طور پر پایا جاتا ہے۔یہ بو کے بغیر ہے۔یہ فارمک ایسڈ میں آزادانہ طور پر گھلنشیل، پانی میں قدرے گھلنشیل، اور ایتھنول (95) میں عملی طور پر گھلنشیل ہے۔یہ پتلا ہائیڈروکلورک ایسڈ میں گھل جاتا ہے۔Levodopa کے سیر شدہ محلول کا pH 5.0 اور 6.5 کے درمیان ہے۔پگھلنے کا نقطہ: تقریبا 275 ℃ (سڑن کے ساتھ)۔
شناخت
(1) لیووڈوپا کے محلول میں 5 ملی لیٹر (1000 میں 1) میں 1 ملی لیٹر نائن ہائیڈرن ٹی ایس شامل کریں، اور پانی کے غسل میں 3 منٹ تک گرم کریں: جامنی رنگ نکلتا ہے۔
(2) لیووڈوپا کے محلول کے 2 ملی لیٹر (5000 میں 1) میں 10 ملی لیٹر 4 امینو اینٹیپائرین ٹی ایس شامل کریں، اور ہلائیں: سرخ رنگ نمودار ہوتا ہے۔
(3) 3 ملی گرام Levodopa کو 0.001 mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ TS میں گھول کر 100 ملی لیٹر بنائیں۔حل کے جذب سپیکٹرم کا تعین کریں جیسا کہ الٹرا وائلٹ ویزیبل سپیکٹرو فوٹومیٹری <2.24> کے تحت ہدایت کی گئی ہے، اور سپیکٹرم کا حوالہ سپیکٹرم سے موازنہ کریں: دونوں سپیکٹرا ایک ہی طول موج پر جذب کی یکساں شدت کو ظاہر کرتے ہیں۔
جذب <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (خشک ہونے کے بعد، 30 mg، 0.001 mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ TS، 1000 mL)۔
آپٹیکل روٹیشن <2.49>
طہارت
(1) محلول کی وضاحت اور رنگ - 1.0 گرام Levodopa کو 1 mol/L ہائیڈروکلورک ایسڈ TS کے 20 ملی لیٹر میں تحلیل کریں: محلول صاف اور بے رنگ ہے۔
(2) کلورائیڈ <1.03>- 0.5 جی لیووڈوپا کو 6 ملی لیٹر میں گھلائیں نائٹرک ایسڈ کو پتلا کریں، اور 50 ملی لیٹر بنانے کے لیے پانی ڈالیں۔اس محلول کو بطور ٹیسٹ حل استعمال کرکے ٹیسٹ کریں۔0.01 mol/L hydrochloricacid VS (0.021% سے زیادہ نہیں) کے 0.30 mL کے ساتھ کنٹرول حل تیار کریں۔
(3) سلفیٹ <1.14>- 0.40 جی لیووڈوپا کو 1 ملی لیٹر پتلا ہائیڈروکلورک ایسڈ اور 30 ​​ملی لیٹر پانی میں گھولیں، اور 50 ملی لیٹر بنانے کے لیے پانی ڈالیں۔اس محلول کو بطور ٹیسٹ حل استعمال کرکے ٹیسٹ کریں۔0.005 mol/L سلفرک ایسڈ VS (0.030% سے زیادہ نہیں) کے 0.25 ملی لیٹر کے ساتھ کنٹرول سلوشن تیار کریں۔
(4) بھاری دھاتیں <1.07>-طریقہ 2 کے مطابق 1.0 گرام Levodopa کے ساتھ آگے بڑھیں، اور ٹیسٹ کریں۔اسٹینڈرڈ لیڈ سلوشن کے 2.0 ملی لیٹر کے ساتھ کنٹرول حل تیار کریں (20 پی پی ایم سے زیادہ نہیں)۔
(5) آرسینک <1.11>-1.0 جی لیووڈوپا کو 5 ملی لیٹر پتلا ہائیڈروکلورک ایسڈ میں تحلیل کریں، اور اس محلول کے ساتھ ٹیسٹ حل کے طور پر ٹیسٹ کریں (2 پی پی ایم سے زیادہ نہیں)۔
(6) متعلقہ مادے - 0.10 جی لیوڈوپا کو 10 ملی لیٹر سوڈیم ڈسلفائٹ ٹی ایس میں تحلیل کریں، اور اس محلول کو بطور نمونہ حل استعمال کریں۔نمونے کے محلول کا 1 ملی لیٹر پائپیٹ، سوڈیم ڈسلفائٹ ٹی ایس شامل کریں تاکہ بالکل 25 ملی لیٹر ہو جائے۔اس محلول کا 1 ملی لیٹر پائپیٹ کریں، بالکل 20 ملی لیٹر بنانے کے لیے سوڈیم ڈسلفائٹ ٹی ایس ڈالیں، اور اس محلول کو معیاری حل کے طور پر استعمال کریں۔ان حلوں کے ساتھ ٹیسٹ کریں جیسا کہ Thin-layer Chro-matography<2.03> کے تحت ہدایت کی گئی ہے۔پتلی پرت کی کرومیٹوگرافی کے لیے سیلولوز کی پلیٹ پر ہر ایک نمونے کے حل اور معیاری محلول کو 5mL اسپاٹ کریں۔1-بوٹنول، پانی، ایسٹک ایسڈ (100) اور میتھانول (10:5:5:1) کے مرکب سے تقریباً 10 سینٹی میٹر کے فاصلے پر پلیٹ تیار کریں، اور پلیٹ کو ہوا سے خشک کریں۔ایسیٹون (50 میں 1) میں نائن ہائیڈرن کے محلول کو پلیٹ پر یکساں طور پر چھڑکیں اور 90 ℃ پر 10 منٹ تک گرم کریں: نمونے کے محلول سے اصل جگہ کے علاوہ دیگر دھبے معیاری محلول کے دھبے سے زیادہ شدید نہیں ہوتے۔
خشک ہونے پر نقصان <2.41> 0.30% سے زیادہ نہیں (1 جی، 105℃، 3 گھنٹے)۔
اگنیشن پر باقیات <2.44> 0.1% (1 جی) سے زیادہ نہیں۔
پرکھ کا وزن تقریباً 0.3 جی لیووڈوپا، پہلے خشک ہو کر 3 ملی لیٹر فارمک ایسڈ میں گھلائیں، 80 ملی لیٹر ایسیٹک ایسڈ (100) ڈالیں اور ٹائٹریٹ <2.50> 0.1 mol/L perchloric acid VS کے ساتھ کریں جب تک کہ محلول کا رنگ تبدیل نہ ہو جائے۔ جامنی سے نیلے سبز سے سبز تک (اشارے: کرسٹل وایلیٹ ٹی ایس کے 3 قطرے)۔ایک خالی عزم انجام دیں، اور کوئی بھی ضروری اصلاح کریں۔
ہر mL 0.1 mol/L perchloric acid VS＝19.72 mg C9H11NO4
کنٹینرز اور اسٹوریج کنٹینرز - تنگ کنٹینرز۔
سٹوریج-روشنی مزاحم.