L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) پرکھ 98.5~101.5% فیکٹری اعلی معیار

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 ٹیسٹ کا طریقہ
شناخت: پوٹاشیم برومائڈ ڈسک طریقہ کے ذریعہ نمونے کے انفراریڈ جذب سپیکٹرم کا معیار کے ساتھ موازنہ کریں۔
مخصوص گردش [α]20/D: خشک نمونہ، C=1، H2O گرم ہونے سے تحلیل
حل کی حالت (ٹرانسمیٹینس): 0.5 گرام 20 ملی لیٹر میں 2 مول/L HCl، سپیکٹرو فوٹومیٹر، 430nm، 10 ملی میٹر سیل کی موٹائی۔
کلورائیڈ (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml of 0.01mol/L HCl
امونیم (NH4): B-2
سلفیٹ (SO4): 1.2g، (1)، حوالہ: 0.005mol/L H2SO4 کا 0.50ml
آئرن (Fe): 0.75g, (2), ref: 1.5ml of Iron Std.(0.01mg/ml)
بھاری دھاتیں (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml of Pb Std.(0.01mg/ml)
آرسینک (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml of As2O3 Std.
دیگر امینو ایسڈز: H2O، گرم کرکے تحلیل کریں (40℃) ٹیسٹ کا نمونہ: 50μg، A-6-a، کنٹرول: L-Trp 0.25μg
خشک ہونے پر نقصان: 3 گھنٹے کے لیے 105℃ پر۔
اگنیشن پر باقیات (سلفیٹڈ): AJI ٹیسٹ 13
پرکھ: خشک نمونہ، 200 ملی گرام، (1)، 3 ملی لیٹر فارمک ایسڈ، 50 ملی لیٹر گلیشیل ایسٹک ایسڈ، 0.1 ملی لیٹر/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
پی ایچ ٹیسٹ: H2O کے 100 ملی لیٹر میں 1.0 گرام

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 ٹیسٹ کا طریقہ
تعریف
Tryptophan میں NLT 98.5% اور NMT 101.5% C11H12N2O2 ہوتا ہے، جیسا کہ L-Tryptophan، خشک کی بنیاد پر شمار کیا جاتا ہے۔
شناخت
A. انفراریڈ جذب <197K>
ASSAY
طریقہ کار
نمونہ حل: 125 ملی لیٹر فلاسک میں 200 ملی گرام ٹرپٹوفان رکھیں۔3 ملی لیٹر فارمک ایسڈ اور 50 ملی لیٹر گلیشیل ایسٹک ایسڈ کے مرکب میں تحلیل کریں۔
تجزیہ: 0.1 N پرکلورک ایسڈ VS کے ساتھ ٹائٹریٹ، پوٹینٹیومیٹرک طور پر اختتامی نقطہ کا تعین کرنا۔ایک خالی عزم انجام دیں، اور کوئی ضروری تصحیح کریں (دیکھیں Titrimetry <541>)۔0.1 N perchloric ایسڈ کا ہر mL 20.42 mg C11H12N2O2 کے برابر ہے۔
قبولیت کا معیار: 98.5% ~ 101.5% خشک بنیاد پر
ناپاکیاں
غیر نامیاتی نجاست
ریزیڈیوئن اگنیشن <281>: NMT 0.1%
کلورائیڈ اور سلفیٹ، کلورائیڈ <221>: 0.73-g کا حصہ 0.020 N ہائیڈروکلورک ایسڈ (0.05%) کے 0.50 ملی لیٹر سے زیادہ کلورائیڈ نہیں دکھاتا۔[نوٹ-اگر ضروری ہو تو نمونے کی تیاری کو تحلیل کرنے کے لیے آہستہ سے گرم کریں۔]
کلورائیڈ اور سلفیٹ، سلفیٹ <221>: 0.33-g کا حصہ 0.020 N سلفیورک ایسڈ (0.03%) کے 0.10 ملی لیٹر سے زیادہ سلفیٹ نہیں دکھاتا۔[نوٹ- اگر ضروری ہو تو نمونے کی تیاری کو تحلیل کرنے کے لیے آہستہ سے گرم کریں۔
IRON <241>: NMT 30ppm
بھاری دھاتیں، طریقہ II <231>: NMT 15ppm
نامیاتی نجاست
طریقہ کار 1
حل A: پانی میں Trifluoroacetic ایسڈ (1 mL/L)
حل B: ایک ایسیٹونائٹرائل اور پانی کے محلول (80:20) میں Trifluoroacetic acid (1 mL/L trifluoroacetic acid محلول)
معیاری حل: پانی میں 1.0 ملی گرام/L ہر ایک USP Tryptophan متعلقہ مرکب A RS اور USP Tryptophan متعلقہ مرکب B RS
نمونہ حل: پانی میں ٹرپٹوفن کا 10.0 ملی گرام/ملی لیٹر
سسٹم کی مناسبیت کا حل: پانی میں 1.0 ملی گرام/L USP Tryptophan متعلقہ کمپاؤنڈ B RS
موبائل مرحلہ: ذیل میں تدریجی جدول دیکھیں۔

کرومیٹوگرافک سسٹم (کرومیٹوگرافی دیکھیں <621>، سسٹم کی مناسبیت۔)
موڈ: ایل سی
ڈیٹیکٹر: UV 220 nm
کالم: 4.6 ملی میٹر × 25 سینٹی میٹر؛5-µm پیکنگ L1
کالم درجہ حرارت: 30 °
بہاؤ کی شرح: 1 ملی لیٹر/منٹ
انجکشن کا سائز: 20 μL
سسٹم کی مطابقت
نمونہ: سسٹم کی مناسبیت کا حل
مناسبیت کی ضرورت
متعلقہ معیاری انحراف: NMT 5.0%
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
Tryptophan کے لیے گئے حصے میں ہر غیر متعینہ نجاست کے فیصد کا حساب لگائیں:
نتیجہ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = نمونے کے محلول میں ہر غیر متعینہ نجاست کا چوٹی کا علاقہ
rS = معیاری محلول میں ٹرپٹوفن سے متعلق کمپاؤنڈ B کا چوٹی کا علاقہ
CS = معیاری حل (µg/mL) میں USP Tryptophan متعلقہ کمپاؤنڈ B RS کا ارتکاز
CU = نمونے کے محلول میں ٹرپٹوفن کا ارتکاز (µg/mL)
قبولیت کا کلیہ
کل نجاست 1: ٹرپٹوفن چوٹی سے پہلے خارج ہونے والی کل نجاست کا NMT 0.01%
کل نجاست 2: ٹرپٹوفن چوٹی کے بعد خارج ہونے والی کل نجاست کا NMT 0.03%۔[نوٹ-ٹرپٹوفن سے متعلق کمپاؤنڈ B کے لیے چوٹی کو خارج کریں۔]
ٹرپٹوفن سے متعلقہ کمپاؤنڈ A: اگر نمونے کے محلول میں ٹرپٹوفن سے متعلق کمپاؤنڈ A کی چوٹی کا مشاہدہ کیا جاتا ہے، تو طریقہ کار 2 کے لیے ٹیسٹ کریں: نیچے ٹرپٹوفن سے متعلقہ کمپاؤنڈ A کی حد۔
طریقہ کار 2: ٹرپٹوفن سے متعلق مرکب اے کی حد
حل A: 18 ایم ایم مونو بیسک سوڈیم فاسفیٹ، فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ (پی ایچ 2.5)، اور ایسٹونیٹرائل (9:1)
حل B: 10 ایم ایم مونو بیسک سوڈیم فاسفیٹ، فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ (پی ایچ 2.5)، اور ایسٹونیٹرائل (1:1)
حل C: پانی میں ایسیٹونیٹریل (7:3)
معیاری حل: پانی میں 0.1 ملی گرام/L USP Tryptophan متعلقہ کمپاؤنڈ A RS
نمونہ حل: پانی میں 10.0 mg/mL Tryptophan
موبائل مرحلہ: ذیل میں تدریجی جدول دیکھیں

کرومیٹوگرافک نظام
(دیکھیں کرومیٹوگرافی <621>، سسٹم کی مناسبیت۔)
موڈ: ایل سی
ڈیٹیکٹر: UV 216 nm
کالم: 3.9 ملی میٹر × 15 سینٹی میٹر؛5-µm پیکنگ L1
کالم درجہ حرارت: 30 °
بہاؤ کی شرح: 1 ملی لیٹر/منٹ
انجکشن کا سائز: 20 μL
سسٹم کی مطابقت
نمونہ: معیاری حل
مناسبیت کی ضرورت
متعلقہ معیاری انحراف: NMT 5.0%
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
ٹرپٹوفن سے متعلق مرکب کی فیصد کا حساب لگائیں۔
A Tryptophan کے حصے میں لیا گیا:
نتیجہ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = نمونے کے محلول میں ٹرپٹوفن سے متعلق کمپاؤنڈ A کا چوٹی کا علاقہ
rS = معیاری محلول میں ٹرپٹوفن سے متعلق کمپاؤنڈ A کا چوٹی کا علاقہ
CS = معیاری محلول میں USP Tryptophan متعلقہ مرکب A RS کا ارتکاز (µg/mL)
CU = نمونے کے محلول میں ٹرپٹوفن کا ارتکاز (µg/mL)
قبولیت کا معیار: NMT 10 ppm
مخصوص ٹیسٹ
آپٹیکل روٹیشن، مخصوص گردش <781S>: -29.4° سے -32.8°
نمونہ حل: 10 ملی گرام/ملی لیٹر، پانی میں۔[نوٹ-اگر ضروری ہو تو تحلیل کرنے کے لیے آہستہ سے گرم کریں۔]
PH <791>: 5.5~7.0، حل میں (100 میں 1)
خشک کرنے پر نقصان <731>: ایک نمونے کو 105° پر 3 گھنٹے کے لیے خشک کریں: یہ اپنے وزن کا NMT 0.3% کھو دیتا ہے۔
اضافی ضروریات
پیکیجنگ اور اسٹوریج: اچھی طرح سے بند کنٹینرز میں محفوظ کریں۔
USP حوالہ کے معیارات <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan متعلقہ کمپاؤنڈ A RS
3,3′-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]تیزاب۔C24H26N4O4 432.49
USP Tryptophan متعلقہ کمپاؤنڈ B RS
2-Acetamido-3- (1H-indol-3-yl) propanoic acid.C13H14N2O3 246.3