Paclitaxel (Taxol) CAS 33069-62-4 Assay (HPLC) 97.0~102.0%

پیلیٹیکسیل
C47H51NO14 853.91
بینزین پروپیانوک ایسڈ، -(بینزویلامینو)--ہائیڈروکسی-، 6,12b-bis(acetyloxy)-12-(benzoyloxy)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl ایسٹر، [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-۔
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-diacetate, 12-benzoate, 9-ester with (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4]۔
Paclitaxel میں C47H51NO14 کا 97.0 فیصد سے کم اور 102.0 فیصد سے زیادہ نہیں ہوتا ہے، جس کا حساب اینہائیڈروس، سالوینٹ سے پاک بنیاد پر کیا جاتا ہے۔
احتیاط - Paclitaxel cytotoxic ہے۔Paclitaxel کے ذرات کو سانس لینے اور اس سے جلد کو بے نقاب کرنے سے روکنے کے لیے بہت احتیاط برتی جائے۔]
پیکیجنگ اور اسٹوریج - تنگ، ہلکے مزاحم کنٹینرز میں محفوظ کریں، اور کمرے کے کنٹرول شدہ درجہ حرارت پر اسٹور کریں۔
لیبلنگ- لیبلنگ مواد کی تیاری کے لیے استعمال ہونے والے عمل کی قسم اور متعلقہ مرکبات کی جانچ کی نشاندہی کرتی ہے جس کے ساتھ مواد کی تعمیل ہوتی ہے۔
USP حوالہ معیار <11>-
یو ایس پی اینڈوٹوکسین آر ایس
USP Paclitaxel RS ساخت دیکھنے کے لیے کلک کریں۔
USP Paclitaxel Related Compound A RS
سیفالومینن۔
USP Paclitaxel Related Compound B RS
10-Dacetyl-7-Epipaclitaxel.
USP Paclitaxel Impurity Mixture RS
Paclitaxel اور مندرجہ ذیل متعلقہ مرکبات کا مرکب: propyl analog، cephalomannine، sec-butyl analog، n-butyl analog، benzyl analog، baccatin VI، pentyl analog، اور 7-epipaclitaxel.
شناخت-
A: انفراریڈ جذب <197K>۔
B: پرکھ کی تیاری کے کرومیٹوگرام میں اہم چوٹی کا برقرار رکھنے کا وقت معیاری تیاری کے کرومیٹوگرام کے مساوی ہے، جیسا کہ پرکھ میں حاصل کیا گیا ہے۔
مخصوص گردش 781S: 20 پر 49.0 اور 55.0 کے درمیان، اینہائیڈروس، سالوینٹ سے پاک بنیاد پر شمار کیا جاتا ہے۔
ٹیسٹ حل: 10 ملی گرام فی ایم ایل، میتھانول میں۔
مائکروبیل گنتی کے ٹیسٹ <61> اور مخصوص مائکروجنزموں کے لیے ٹیسٹ <62>- کل ایروبک مائکروبیل گنتی 100 cfu فی جی سے زیادہ نہیں ہے۔یہ Staphylococcus aureus، Pseudomonas aeruginosa، Salmonella species، اور Escherichia coli کی عدم موجودگی کے لیے ٹیسٹ کی ضروریات کو پورا کرتا ہے۔
بیکٹیریل اینڈوٹوکسین 85- اس میں 0.4 یو ایس پی اینڈوٹوکسن یونٹ فی ملی گرام پیلیٹیکسیل سے زیادہ نہیں ہوتا ہے۔
پانی، طریقہ Ic <921>: 4.0% سے زیادہ نہیں۔
اگنیشن پر باقیات <281>: 0.2% سے زیادہ نہیں۔
بھاری دھاتیں، طریقہ II <231>: 0.002%۔
متعلقہ مرکبات-
ٹیسٹ 1 (قدرتی ذرائع سے الگ تھلگ لیبل والے مواد کے لیے)- اگر مواد اس ٹیسٹ کی تعمیل کرتا ہے، تو لیبلنگ اس بات کی نشاندہی کرتی ہے کہ یہ یو ایس پی سے متعلقہ مرکبات ٹیسٹ 1 کو پورا کرتا ہے۔
Diluent - Assay میں ہدایت کے مطابق تیار کریں۔
حل A- فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ ایسٹونیٹرائل تیار کریں۔
حل B- فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ پانی تیار کریں۔
موبائل فیز- حل A اور حل B کے متغیر مرکب استعمال کریں جیسا کہ کرومیٹوگرافک سسٹم کے لیے ہدایت کی گئی ہے۔اگر ضروری ہو تو ایڈجسٹمنٹ کریں (کرومیٹوگرافی 621 کے تحت سسٹم کی مناسبیت دیکھیں)۔
سسٹم کی مناسبیت کا حل - یو ایس پی پیلیٹیکسل متعلقہ کمپاؤنڈ A RS اور USP Paclitaxel متعلقہ کمپاؤنڈ B RS کی درست وزنی مقدار کو میتھانول میں تحلیل کریں تاکہ ایک ایسا محلول حاصل کیا جا سکے جس میں ہر ایم ایل کے تقریباً 10 µg کا معلوم ارتکاز ہو۔اس محلول کے 5.0 ملی لیٹر کو 50-mL والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کریں، Diluent to حجم کے ساتھ پتلا کریں، اور مکس کریں۔
معیاری محلول - سونکیشن کی مدد سے، یو ایس پی Paclitaxel RS کی درست تولی ہوئی مقدار کو Diluent میں، اور مقداری طور پر، اور اگر ضروری ہو تو مرحلہ وار، Diluent کے ساتھ ایک محلول حاصل کرنے کے لیے جس کا معلوم ارتکاز تقریباً 5 µg فی mL ہے۔
ٹیسٹ حل - پرکھ کی تیاری کا استعمال کریں۔
کرومیٹوگرافک نظام (کرومیٹوگرافی <621> دیکھیں) - مائع کرومیٹوگراف ایک 227-nm ڈیٹیکٹر اور 4.6-mm × 25-cm کالم سے لیس ہے جس میں 5-µm پیکنگ L43 شامل ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 2.6 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔کالم کا درجہ حرارت 30 پر برقرار رکھا جاتا ہے۔ کرومیٹوگراف کو مندرجہ ذیل پروگرام کیا گیا ہے۔
وقت (منٹ) حل A (%) حل B (%) Elution
0–35 35 65 isocratic
35–60 35®80 65®20 لکیری میلان
60–70 80®35 20®65 لکیری میلان
70–80 35 65 isocraticChromatograph the System suitability solution، اور طریقہ کار کی ہدایت کے مطابق چوٹی کے ردعمل کو ریکارڈ کریں: paclitaxel سے متعلق کمپاؤنڈ A کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات تقریباً 0.78 اور paclitaxel سے متعلق مرکب B کے لیے 0.86 ہیں (paclitaxel سے حاصل کرنے کے لیے برقرار رکھنے کے وقت کے نسبت ٹیسٹ حل)اور paclitaxel سے متعلق کمپاؤنڈ A اور paclitaxel سے متعلق مرکب B کے درمیان ریزولوشن، R 1.0 سے کم نہیں ہے۔معیاری حل کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کے لیے ہدایت کے مطابق چوٹی کے جوابات ریکارڈ کریں: نقلی انجیکشن کے لیے متعلقہ معیاری انحراف 2.0% سے زیادہ نہیں ہے۔
طریقہ کار- ٹیسٹ محلول کا حجم (تقریباً 15 µL) کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرام ریکارڈ کریں، اور بڑی چوٹیوں کے لیے علاقوں کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Paclitaxel کے حصے میں ہر نجاست کی فیصد کا حساب لگائیں:
100 (جمعہ / rU)
جس میں F ہر ناپاکی کی چوٹی کے لیے متعلقہ ردعمل کا عنصر ہے (اقدار کے لیے جدول 1 دیکھیں)؛ri ہر انفرادی ناپاکی کے لیے چوٹی کا علاقہ ہے۔اور rU paclitaxel کے لیے چوٹی کا علاقہ ہے۔
ٹیبل 1
رشتہ دار برقرار رکھنے کا وقت متعلقہ جوابی عنصر (F) نام کی حد (%)
0.24 1.29 Baccatin III 0.2
0.53 1.00 10-Dacetylpaclitaxel 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 Cephalomannine (Paclitaxel متعلقہ کمپاؤنڈ A) a11
0.78 1.26 2'',3''-ڈائی ہائیڈروسیفالومینین اے 21
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel متعلقہ کمپاؤنڈ B) 0.5
1.10 1.00 بینزائل اینالاگ 3 b12
1.10 1.00 3'',4''-Dehydropaclitaxel C b22
1.40 1.00 7-Epicephalomannine 0.3
1.85 1.00 7-Epipaclitaxel 0.5
1 ان چوٹیوں کے لیے ریزولیوشن نامکمل ہو سکتا ہے، جو کہ موجود رشتہ دار مقدار پر منحصر ہے۔a1 اور a2 کا مجموعہ 0.5% سے زیادہ نہیں ہے۔
2 ان چوٹیوں کے لیے ریزولیوشن نامکمل ہو سکتا ہے، جو کہ موجود رشتہ دار مقدار پر منحصر ہے۔b1 اور b2 کا مجموعہ 0.5% سے زیادہ نہیں ہے۔
3 متعلقہ مرکب کو درج ذیل کیمیائی نام تفویض کیا گیا ہے، بینزائل اینالاگ: بیکیٹن III 13-ایسٹر مع (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3- (2-phenylacetylamino) propanoic acid۔
جدول 1 میں paclitaxel سے متعلقہ نجاست کی حد سے تجاوز نہ کرنے کے علاوہ، کسی بھی دوسری ناپاکی کا 0.1% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔اور کل نجاست کا 2.0% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔
ٹیسٹ 2 (ایک نیم مصنوعی عمل کے ذریعے تیار کردہ لیبل والے مواد کے لیے) — اگر مواد اس ٹیسٹ کے مطابق ہوتا ہے، تو لیبلنگ اس بات کی نشاندہی کرتی ہے کہ یہ USP سے متعلقہ مرکبات ٹیسٹ 2 کو پورا کرتا ہے۔
Diluent - acetonitrile استعمال کریں۔
حل A- پانی اور ایسٹونائٹرائل (3:2) کا فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ مرکب استعمال کریں۔
حل B- فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ ایسٹونیٹرائل کا استعمال کریں۔
موبائل فیز- حل A اور حل B کے متغیر مرکب استعمال کریں جیسا کہ کرومیٹوگرافک سسٹم کے لیے ہدایت کی گئی ہے۔اگر ضروری ہو تو ایڈجسٹمنٹ کریں (کرومیٹوگرافی 621 کے تحت سسٹم کی مناسبیت دیکھیں)۔
سسٹم کی مناسبیت کا حل- بالترتیب تقریباً 0.96 ملی گرام اور 0.008 ملی گرام فی ایم ایل کے معلوم ارتکاز والا حل حاصل کرنے کے لیے، اگر ضروری ہو تو ہلانے اور سونیک کرنے کے لیے یو ایس پی پیلیٹیکسیل آر ایس اور یو ایس پی پیکلیٹیکسل سے متعلقہ کمپاؤنڈ بی آر ایس کی درست وزنی مقداروں کو تحلیل کریں۔
ٹیسٹ سلوشن- تقریباً 10 ملی گرام Paclitaxel، درست طریقے سے وزنی، 10-mL والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کریں، اس میں گھل جائیں اور diluent to حجم، ہلاتے ہوئے اور اگر ضروری ہو تو سونیکٹنگ کریں، اور مکس کریں۔
کرومیٹوگرافک سسٹم (کرومیٹوگرافی 621 دیکھیں) — مائع کرومیٹوگراف ایک 227-nm ڈیٹیکٹر اور 4.6-mm × 15-cm کالم سے لیس ہے جس میں 3-µm پیکنگ L1 ہوتا ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 1.2 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔کالم کا درجہ حرارت 35 پر برقرار رکھا جاتا ہے۔ کرومیٹوگراف کو مندرجہ ذیل پروگرام کیا گیا ہے۔
وقت (منٹ) حل A (%) حل B (%) Elution
0-20 100 0 isocratic
20-60 100®10 0®90 لکیری میلان
60-62 10®100 90®0 لکیری میلان
62-70 100 0 isocraticChromatograph the System suitability solution، اور طریقہ کار کی ہدایت کے مطابق چوٹی کے جوابات کو ریکارڈ کریں: paclitaxel سے متعلق کمپاؤنڈ B کے لیے متعلقہ برقرار رکھنے کے اوقات تقریباً 0.94 اور paclitaxel کے لیے 1.0 ہیں۔paclitaxel متعلقہ مرکب B اور paclitaxel کے درمیان ریزولوشن، R 1.2 سے کم نہیں ہے۔اور نقلی انجیکشن کے لیے متعلقہ معیاری انحراف 2.0% سے زیادہ نہیں ہے۔
طریقہ کار- ڈائلوئنٹ کے مساوی حجم (تقریباً 15 µL) اور ٹیسٹ سلوشن کو الگ الگ کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرامس کو ریکارڈ کریں، اور تمام چوٹیوں کے لیے علاقوں کی پیمائش کریں۔Diluent کی وجہ سے کسی بھی چوٹی کو نظر انداز کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Paclitaxel کے حصے میں ہر نجاست کی فیصد کا حساب لگائیں:
100 (جمعہ / روپے)
جس میں F ہر ناپاکی کے لیے رشتہ دار ردعمل کا عنصر ہے (اقدار کے لیے جدول 2 دیکھیں)؛ri ٹیسٹ محلول سے حاصل ہونے والی ہر ناپاکی کا چوٹی کا علاقہ ہے۔اور rs ٹیسٹ کے حل سے حاصل کردہ تمام چوٹیوں کے علاقوں کا مجموعہ ہے۔
جدول 2
رشتہ دار برقرار رکھنے کا وقت متعلقہ جوابی عنصر (F) نام کی حد (%)
0.11 1.24 10-Deacetylbaccatin III 0.1
0.20 1.29 Baccatin III 0.2
0.42 1.39 فوٹوڈیگریڈنٹ2 0.1
0.47 1.00 10-Dacetylpaclitaxel 0.5
0.80 1.00 2-Debenzoylpaclitaxel-2-pentenoate 0.7
0.921 1.00 آکسیٹین کی انگوٹھی کھلی، ایسیٹیل اور بینزوئیل منتقلی 2 x1
0.921 1.00 10-Acetoacetylpaclitaxel x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel متعلقہ کمپاؤنڈ B) x3
1.37 1.00 7-Epipaclitaxel 0.4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1.54 1.00 7-Acetylpaclitaxel 0.6
1.80 1.75 13-Tes-baccatin III 0.1
2.14 1.00 7-Tes-paclitaxel 0.3
1 ان چوٹیوں کے لیے ریزولیوشن نامکمل ہو سکتا ہے، جو کہ موجود رشتہ دار مقدار پر منحصر ہے۔x1، x2، اور x3 کا مجموعہ 0.4% سے زیادہ نہیں ہے۔
2 مندرجہ ذیل کیمیائی نام متعلقہ مرکبات Photodegradant کو تفویض کیے گئے ہیں۔آکسیٹین کی انگوٹھی کھل گئی، ایسیٹیل اور بینزول منتقل ہو گئے۔اور 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
فوٹوڈیگریڈنٹ
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-diacetyloxy-5,13-dihydroxy-4,16,17,17-tetramethyl-8-oxa 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo[11.3.1.01,11.04,11.07,10]heptadec-15-yl
(2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoate
آکسیٹین کی انگوٹھی کھل گئی، ایسیٹیل اور بینزوئیل منتقل ہو گئے۔
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-diacetyloxy-1,2,4,7-tetrahydroxy-8,12,15,15-tetramethyl-9-oxo- 4- (فینیل کاربونیلوکسیمیتھائل) ٹرائی سائکلو
(2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoate
10,13-Bissidechainpaclitaxel
Baccatin III 13-Ester with (2R,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino)propanoic acid, 10-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-phenyl-3-(phenylcarbonylamino) پروپینوک ایسڈ
جدول 2 میں paclitaxel سے متعلقہ نجاست کی حد سے تجاوز نہ کرنے کے علاوہ، کسی بھی دوسری ناپاکی کا 0.1% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔اور کل نجاست کا 2.0% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔
ٹیسٹ 3 (پودے کے خلیے کے ابال کے عمل سے تیار کردہ لیبل والے مواد کے لیے) — اگر مواد اس ٹیسٹ کی تعمیل کرتا ہے، تو لیبلنگ اس بات کی نشاندہی کرتی ہے کہ یہ یو ایس پی سے متعلقہ مرکبات ٹیسٹ 3 کو پورا کرتا ہے۔
حل A- پانی اور ایسٹونائٹرائل (3:2) کا فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ مرکب تیار کریں۔
حل B- فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ ایسٹونیٹرائل تیار کریں۔
موبائل فیز- حل A اور حل B کے متغیر مرکب استعمال کریں جیسا کہ کرومیٹوگرافک سسٹم کے لیے ہدایت کی گئی ہے۔اگر ضروری ہو تو ایڈجسٹمنٹ کریں (کرومیٹوگرافی 621 کے تحت سسٹم کی مناسبیت دیکھیں)۔
سسٹم کی مناسبیت کا حل - ایسٹونائٹرائل میں USP Paclitaxel Impurity Mixture RS کو تحلیل کریں، اگر ضروری ہو تو سونیکٹنگ کریں، ایک ایسا حل حاصل کریں جس میں تقریباً 1 ملی گرام فی ملی لیٹر کا معلوم ارتکاز ہو۔
معیاری حل-ایسیٹونائٹرائل میں USP Paclitaxel RS کی درست وزنی مقدار کو تحلیل کریں، اگر ضروری ہو تو سونیکٹنگ کریں، ایسا محلول حاصل کریں جس کا معلوم ارتکاز تقریباً 1 ملی گرام فی ایم ایل ہو۔
ٹیسٹ سلوشن - تقریباً 10 ملی گرام Paclitaxel، جس کا وزن درست ہے، 10-mL والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کریں۔میں تحلیل کریں اور حجم میں ایسیٹونائٹرائل کے ساتھ پتلا کریں، اگر ضروری ہو تو سونیکٹنگ کریں، اور مکس کریں۔
کرومیٹوگرافک سسٹم (کرومیٹوگرافی 621 دیکھیں) — مائع کرومیٹوگراف ایک 227-nm ڈیٹیکٹر اور 4.6-mm × 15-cm کالم سے لیس ہے جس میں 3-µm پیکنگ L1 ہوتا ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 1.2 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔کرومیٹوگراف کو مندرجہ ذیل پروگرام کیا گیا ہے۔
وقت (منٹ) حل A (%) حل B (%) Elution
0-28 100 0 isocratic
28-33 100®98 0®2 لکیری میلان
33–58 98®10 2®90 لکیری میلان
58-60 10 90 isocratic
60-63 10®100 90®0 لکیری میلان
63-70 100 0 isocraticChromatograph the System suitability solution، اور طریقہ کار کی ہدایت کے مطابق چوٹی کے جوابات ریکارڈ کریں: paclitaxel اور benzyl analog کے درمیان ریزولوشن، R 1.8 سے کم نہیں ہے۔معیاری حل کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کے لیے ہدایت کے مطابق چوٹی کے جوابات ریکارڈ کریں: نقلی انجیکشن کے لیے متعلقہ معیاری انحراف 2.0% سے زیادہ نہیں ہے۔[نوٹ—چوٹی کی شناخت کے مقصد کے لیے، ٹیبل 3 میں تقریباً رشتہ دار برقرار رکھنے کے اوقات دیے گئے ہیں۔]
جدول 3
نام رشتہ دار برقرار رکھنے کے وقت کی حد (%)
پروپیل اینالاگ 1 0.54 0.2
سیفالومینین (پیکلیٹیکسیل سے متعلق کمپاؤنڈ اے) 0.76 0.5
sec-Butyl analog2 0.81 0.2
n-Butyl analog3 0.89 0.1
بینزائل اینالاگ 1.10 0.4
Baccatin VI 1.23 0.2
پینٹائل اینالاگ 4 1.31 0.2
7-Epipaclitaxel 1.51 0.4
1 درج ذیل کیمیائی نام متعلقہ کمپاؤنڈ پروپیل اینالاگ کو تفویض کیا گیا ہے: بیکیٹن III 13-ایسٹر مع (2R,3S)-3-butanoylamino-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid۔
2 درج ذیل کیمیائی نام متعلقہ کمپاؤنڈ سیکنڈ-بوٹیل اینالاگ کو تفویض کیا گیا ہے: بیکیٹن III 13-ایسٹر مع (2R,3S)-2-hydroxy-3-(2-methylbutanoylamino)-3-phenylpropanoic acid۔
3 درج ذیل کیمیائی نام متعلقہ کمپاؤنڈ n-Butyl analog کو تفویض کیا گیا ہے: Baccatin III 13-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-(pentanoylamino)-3-phenylpropanoic acid۔
4 درج ذیل کیمیائی نام متعلقہ کمپاؤنڈ پینٹائل اینالاگ کو تفویض کیا گیا ہے: بیکیٹن III 13-ایسٹر مع (2R,3S)-3-(hexanoylamino)-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid۔
طریقہ کار- ٹیسٹ محلول کا حجم (تقریباً 12 µL) کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرام کو ریکارڈ کریں، اور تمام چوٹیوں کے علاقوں کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Paclitaxel کے حصے میں ہر نجاست کی فیصد کا حساب لگائیں:
100(ri/rU)
جس میں ri ہر فرد کی نجاست کا جواب ہے۔اور rU ٹیسٹ کے حل سے حاصل کردہ تمام چوٹیوں کے علاقوں کا مجموعہ ہے۔جدول 3 میں paclitaxel سے متعلقہ نجاست کی حد سے تجاوز نہ کرنے کے علاوہ، کسی بھی دوسری ناپاکی کا 0.1% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔اور کل نجاست کا 2.0% سے زیادہ نہیں پایا جاتا ہے۔
پرکھ-
Diluent- میتھانول اور ایسٹک ایسڈ کا مرکب تیار کریں (200:1)۔
موبائل فیز - پانی اور ایسٹونائٹرائل (11:9) کا فلٹر شدہ اور ڈیگاسڈ مرکب تیار کریں۔اگر ضروری ہو تو ایڈجسٹمنٹ کریں (کرومیٹوگرافی 621 کے تحت سسٹم کی مناسبیت دیکھیں)۔
معیاری تیاری- تحلیل کریں، اگر ضروری ہو تو سونیکیشن کا استعمال کرتے ہوئے، ڈائلوئنٹ میں USP Paclitaxel RS کی درست وزنی مقدار، اور مقداری طور پر، اور اگر ضروری ہو تو مرحلہ وار، Diluent کے ساتھ حل حاصل کرنے کے لیے جس کا معلوم ارتکاز تقریباً 1 mg فی mL ہے۔
پرکھ کی تیاری - تقریباً 10 ملی گرام Paclitaxel، جس کا وزن درست ہے، 10-mL والیومیٹرک فلاسک میں منتقل کریں۔Diluent میں تحلیل کریں، اگر ضرورت ہو تو سونیکیشن کا استعمال کرتے ہوئے، Diluent سے والیوم میں گھلائیں، اور مکس کریں۔
کرومیٹوگرافک نظام (کرومیٹوگرافی <621> دیکھیں) - مائع کرومیٹوگراف ایک 227-nm ڈیٹیکٹر اور 4.6-mm × 25-cm کالم سے لیس ہے جس میں 5-µm پیکنگ L43 شامل ہے۔بہاؤ کی شرح تقریباً 1.5 ملی لیٹر فی منٹ ہے۔معیاری تیاری کا کرومیٹوگراف کریں، اور طریقہ کار کی ہدایت کے مطابق چوٹی کے جوابات ریکارڈ کریں: ٹیلنگ فیکٹر 0.7 اور 1.3 کے درمیان ہے۔اور نقلی انجیکشن کے لیے متعلقہ معیاری انحراف 1.5% سے زیادہ نہیں ہے۔
طریقہ کار- معیاری تیاری اور پرکھ کی تیاری کے مساوی حجم (تقریباً 10 µL) کو الگ الگ کرومیٹوگراف میں داخل کریں، کرومیٹوگرامس کو ریکارڈ کریں، اور بڑی چوٹیوں کے لیے علاقوں کی پیمائش کریں۔فارمولے کے ذریعے لی گئی Paclitaxel کے حصے میں C47H51NO14 کی mg میں مقدار کا حساب لگائیں:
10C(rU/rS)
جس میں C، معیاری تیاری میں USP Paclitaxel RS کا، mg فی mL میں، ارتکاز ہے۔اور rU اور rS بالترتیب پرکھ کی تیاری اور معیاری تیاری سے حاصل کردہ paclitaxel کے چوٹی کے ردعمل ہیں۔