Saccharin insoluble CAS 81-07-2 Purity >99.0% (HPLC)

سیکرین
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one، 1,1-ڈائی آکسائیڈ؛
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2]۔
تعریف
Saccharin میں NLT 99.0% اور NMT 101.0% C7H5NO3S ہوتا ہے، جو خشکی کی بنیاد پر شمار کیا جاتا ہے۔
شناخت
• انفراریڈ جذب <197K>
ASSAY
• طریقہ کار
نمونہ: 500 ملی گرام
تجزیہ: نمونہ کو 40 ملی لیٹر الکحل میں تحلیل کریں۔40 ملی لیٹر پانی اور فینولفتھلین ٹی ایس شامل کریں۔0.1 N سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کے ساتھ ٹائٹریٹ۔اگر ضروری ہو تو خالی ٹائٹریشن کریں اور مناسب تصحیح کریں۔0.1 N سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کا ہر ایم ایل C7H5NO3S کے 18.32 ملی گرام کے برابر ہے۔
قبولیت کا معیار: 99.0%-101.0% خشک بنیاد پر
ناپاکیاں
غیر نامیاتی نجاست
• اگنیشن پر باقیات <281>: NMT 0.2%۔اگنیشن درجہ حرارت 600 ± 50 ہے۔
• بھاری دھاتیں، طریقہ II <231>: NMT 10 ppm
نامیاتی نجاست
• طریقہ کار 1: Toluenesulfonamides کی حد
اندرونی معیاری حل: میتھیلین کلورائیڈ میں 0.25 ملی گرام/ملی لیٹر کیفین
معیاری اسٹاک حل: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS اور 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS میتھیلین کلورائڈ میں
معیاری حل: معیاری سٹاک محلول کے 5.0 ملی لیٹر کو نائٹروجن کی ایک ندی میں خشک ہونے کے لیے بخارات بنا دیں۔اندرونی معیاری محلول کے 1 ملی لیٹر میں باقیات کو تحلیل کریں۔
نمونہ حل: 10 جی سیکرین کو 20 ملی لیٹر پانی میں ڈالیں، اور 10 این سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کے 5-6 ملی لیٹر کا استعمال کرتے ہوئے تحلیل کریں۔اگر ضروری ہو تو، 1 N سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ یا 1 N ہائیڈروکلورک ایسڈ کے ساتھ محلول کو 7-8 کے pH میں ایڈجسٹ کریں، اور پانی سے 50 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔محلول کو 50 ملی لیٹر میتھیلین کلورائیڈ میں سے ہر ایک میں چار مقداروں کے ساتھ ہلائیں۔نچلی تہوں کو یکجا کریں، اینہائیڈروس سوڈیم سلفیٹ پر خشک کریں، اور فلٹر کریں۔فلٹر اور سوڈیم سلفیٹ کو 10 ملی لیٹر میتھیلین کلورائیڈ سے دھو لیں۔محلول اور دھونے کو یکجا کریں، اور 40 سے زیادہ درجہ حرارت پر پانی کے غسل میں تقریباً خشک ہونے تک بخارات بن جائیں۔ میتھیلین کلورائیڈ کی تھوڑی مقدار کا استعمال کرتے ہوئے، مقداری طور پر باقیات کو ایک مناسب 10-mL ٹیوب میں منتقل کریں، ایک ندی میں خشک ہونے کے لیے بخارات بن جائیں۔ نائٹروجن، اور باقیات کو اندرونی معیاری محلول کے 1.0 ملی لیٹر میں تحلیل کریں۔
خالی محلول: پانی کے غسل میں خشک ہونے کے لیے 200 ملی لیٹر میتھیلین کلورائد کو بخارات میں 40 سے زیادہ درجہ حرارت پر نکال دیں۔
کرومیٹوگرافک نظام
(دیکھیں کرومیٹوگرافی <621>، سسٹم کی مناسبیت۔)
موڈ: جی سی
ڈیٹیکٹر: شعلہ آئنائزیشن
کالم: 0.53-mm × 10-m فیوزڈ سلکا کالم، G3 مرحلے کے ساتھ لیپت (فلم کی موٹائی 2 µm)
درجہ حرارت
انجیکٹر: 250
ڈیٹیکٹر: 250
کالم: 180
کیریئر گیس: نائٹروجن
بہاؤ کی شرح: 10 ملی لیٹر/منٹ
انجکشن کا سائز: 1 μL
تقسیم کا تناسب: 2:1
سسٹم کی مطابقت
نمونے: معیاری حل اور خالی حل
[نوٹ- مادوں کو درج ذیل ترتیب میں بیان کیا گیا ہے: o-toluenesulfonamide، p-toluenesulfonamide، اور caffeine۔]
مناسبیت کے تقاضے: اندرونی معیار، o-toluenesulfonamide، یا p-toluenesulfonamide کے لیے برقرار رکھنے کے اوقات میں کوئی چوٹی نہیں؛خالی حل
قرارداد: O-toluenesulfonamide اور p-toluenesulfonamide کے درمیان NLT 1.5، معیاری حل
تجزیہ
نمونے: معیاری حل اور نمونہ حل
قبولیت کا معیار: اگر نمونہ حل کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں o-toluenesulfonamide اور p-toluenesulfonamide کی وجہ سے کوئی چوٹیاں نمودار ہوتی ہیں، تو ان کے علاقوں کا اندرونی معیاری محلول کے ساتھ تناسب NMT ہے معیاری محلول کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں اسی تناسب سے۔ .
انفرادی نجاست: نجاست جدول 1 دیکھیں۔
نجاست جدول 1
نام کی قبولیت کا معیار (ppm)
o-ٹولونی سلفونامائڈ 10
p-ٹولونی سلفونامائڈ 10
• طریقہ کار 2: بینزویٹ اور سیلیسیلیٹ کی حد
نمونہ حل: سیکرین کا 10 ملی لیٹر گرم، سیر شدہ محلول
تجزیہ: نمونے کے حل میں فیرک کلورائڈ ٹی ایس ڈراپ وائز شامل کریں۔
قبولیت کا معیار: مائع میں کوئی تیز یا بنفشی رنگ ظاہر نہیں ہوتا ہے۔
مخصوص ٹیسٹ
• پگھلنے کی حد یا درجہ حرارت 741:226-230
• خشک کرنے پر نقصان <731>: ایک نمونہ 105 پر 2 گھنٹے کے لیے خشک کریں: یہ اپنے وزن کا NMT 1.0% کھو دیتا ہے۔
آسانی سے کاربنائز ایبل مادوں کا ٹیسٹ 271
نمونہ حل: سلفرک ایسڈ میں 40 ملی گرام/ملی لیٹر (94.5%-95.5% [w/w] H2SO4)، 10 منٹ کے لیے 48-50 پر برقرار
قبولیت کا معیار: جب سفید پس منظر میں دیکھا جائے تو نمونے کے حل میں میچنگ فلوئڈ A سے زیادہ رنگ نہیں ہوتا۔
• حل کی وضاحت
[نوٹ- نمونہ حل کا موازنہ حوالہ معطلی A سے اور حوالہ معطلی A کی تیاری کے 5 منٹ بعد پھیلے ہوئے دن کی روشنی میں پانی سے کرنا ہے۔]
پتلا: سوڈیم ایسیٹیٹ کا 200-g/L محلول
ہائیڈرازین حل: 10.0 ملی گرام/ملی لیٹر ہائیڈرازین سلفیٹ۔[نوٹ-4-6 گھنٹے کھڑے رہنے کی اجازت دیں۔]
میتھینامین محلول: 2.5 جی میتھینامین کو 100 ملی لیٹر گلاس سٹاپر فلاسک میں منتقل کریں، 25.0 ملی لیٹر پانی ڈالیں، گلاس سٹاپر ڈالیں، اور گھلنے کے لیے مکس کریں۔
پرائمری اوپیلیسنٹ سسپنشن: 25.0 ملی لیٹر ہائیڈرازین محلول کو 100 ملی لیٹر گلاس سٹاپر فلاسک میں میتھینامین محلول میں منتقل کریں۔مکس کریں، اور 24 گھنٹے کھڑے رہنے دیں۔[نوٹ- یہ معطلی 2 ماہ کے لیے مستحکم ہے، بشرطیکہ اسے سطح کے نقائص سے پاک شیشے کے برتن میں محفوظ کیا گیا ہو۔سسپنشن کو شیشے کے ساتھ نہیں لگانا چاہیے اور استعمال سے پہلے اچھی طرح مکس ہونا چاہیے۔معطلی کو 24 گھنٹے تک کھڑا رہنے دیں۔]
اوپلیسینس اسٹینڈرڈ: پرائمری اوپیلیسنٹ سسپنشن کے 15.0 ملی لیٹر کو پانی سے 1000 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔[نوٹ- اس معطلی کو تیاری کے بعد 24 گھنٹے سے زیادہ استعمال نہیں کیا جانا چاہیے۔]
حوالہ معطلی A: اوپلیسینس معیاری اور پانی (20 میں سے 1)
حوالہ معطلی B: اوپلیسینس معیاری اور پانی (10 میں سے 1)
نمونہ حل: 200 mg/mL diluent میں
تجزیہ
نمونے: ہلکا، حوالہ معطلی A، حوالہ معطلی B، نمونہ حل، اور پانی
40 ملی میٹر کی گہرائی حاصل کرنے کے لیے نمونے کے محلول کے کافی حصے کو بے رنگ، شفاف، غیر جانبدار شیشے کی فلیٹ بیس اور اندرونی قطر 15-25 ملی میٹر کے ٹیسٹ ٹیوب میں منتقل کریں۔اسی طرح حوالہ معطلی A، حوالہ معطلی B، پانی، اور Diluent کے حصوں کو الگ مماثل ٹیسٹ ٹیوبوں میں منتقل کریں۔سیاہ پس منظر کے خلاف عمودی طور پر دیکھتے ہوئے، پھیلی ہوئی دن کی روشنی میں حل کا موازنہ کریں (سپیکٹرو فوٹومیٹری اور لائٹ سکیٹرنگ 851، بصری موازنہ دیکھیں)۔[نوٹ — روشنی کا پھیلاؤ ایسا ہونا چاہیے کہ حوالہ معطلی A کو پانی سے آسانی سے ممتاز کیا جا سکے، اور یہ کہ حوالہ معطلی B کو حوالہ معطلی A سے آسانی سے ممتاز کیا جا سکے۔]
قبولیت کا معیار: نمونہ حل پانی، یا Diluent کے طور پر ایک ہی وضاحت کو ظاہر کرتا ہے، یا اس کی غیر شفافیت NMT ہے جو حوالہ معطلی A کی ہے۔
• حل کا رنگ
Diluent A: سوڈیم ایسیٹیٹ کا 200-g/L محلول
Diluent B: ہائیڈروکلورک ایسڈ کا 10-g/L محلول
معیاری اسٹاک حل: فیرک کلورائد CS، کوبالٹوس کلورائد CS، کپرک سلفیٹ CS، اور Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
معیاری حل: معیاری سٹاک حل اور Diluent B (100 میں 1)۔[نوٹ-استعمال سے پہلے فوری طور پر معیاری حل تیار کریں۔]
نمونہ حل: حل کی وضاحت کے لیے ٹیسٹ سے نمونہ حل استعمال کریں۔
تجزیہ
نمونے: Diluent A، معیاری حل، نمونہ حل، اور پانی
40 ملی میٹر کی گہرائی حاصل کرنے کے لیے نمونے کے محلول کے کافی حصے کو بے رنگ، شفاف، غیر جانبدار شیشے کی فلیٹ بیس اور اندرونی قطر 15-25 ملی میٹر کے ٹیسٹ ٹیوب میں منتقل کریں۔اسی طرح معیاری محلول، Diluent A، اور پانی کے حصوں کو الگ، مماثل ٹیسٹ ٹیوبوں میں منتقل کریں۔سفید پس منظر کے خلاف عمودی طور پر دیکھتے ہوئے، پھیلی ہوئی دن کی روشنی میں حل کا موازنہ کریں (دیکھیں سپیکٹرو فوٹومیٹری اور لائٹ سکیٹرنگ 851، بصری موازنہ)۔
قبولیت کا معیار: نمونہ کے حل میں پانی یا Diluent A کی شکل ہے، یا معیاری محلول سے زیادہ شدت سے رنگین نہیں ہے۔
اضافی ضروریات
• پیکجنگ اور ذخیرہ: اچھی طرح سے بند کنٹینرز میں محفوظ کریں۔کمرے کے درجہ حرارت پر اسٹور کریں۔
• USP حوالہ معیارات <11>
USP Saccharin RS ساخت دیکھنے کے لیے کلک کریں۔
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS