Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC Acid
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
تعریف
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic ایسڈ۔
مواد: 99.0 فیصد سے 101.0 فیصد (خشک مادہ)۔
کردار
ظاہری شکل: سفید یا تقریبا سفید پاؤڈر۔
حل پذیری: پانی میں عملی طور پر اگھلنشیل، ایتھنول میں آزادانہ طور پر گھلنشیل (96 فیصد)، ایسٹون میں قدرے حل پذیر، میتھیلین کلورائیڈ میں عملی طور پر اگھلنشیل۔
mp: تقریباً 202℃
شناخت
پہلی شناخت: اے۔
دوسری شناخت: بی، سی۔
A. انفراریڈ جذب سپیکٹرو فوٹومیٹری (2.2.24)۔
موازنہ: Ursodeoxycholic Acid CRS۔
B. ناپاکی C کے لیے ٹیسٹ میں حاصل کردہ کرومیٹوگرامس کی جانچ کریں۔
نتائج: ٹیسٹ سلوشن (b) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل اسپاٹ پوزیشن، رنگ اور سائز میں حوالہ محلول (a) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل اسپاٹ سے ملتا جلتا ہے۔
C. تقریباً 10 ملی گرام سلفیورک ایسڈ R کے 1 ملی لیٹر میں تحلیل کریں۔ 0.1 ملی لیٹر فارملڈہائیڈ محلول R شامل کریں اور 5 منٹ تک کھڑے رہنے دیں۔5 ملی لیٹر پانی R شامل کریں۔ حاصل کردہ معطلی سبز نیلے رنگ کی ہے۔
ٹیسٹ
مخصوص نظری گردش (2.2.7): + 58.0 سے + 62.0 (خشک مادہ)۔
اینہائیڈروس ایتھنول آر میں 0.500 جی کو تحلیل کریں اور اسی سالوینٹ کے ساتھ 25.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
ناپاکی C. پتلی پرت کی کرومیٹوگرافی (2.2.27)۔
سالوینٹ مرکب: پانی R، ایسیٹون R (10:90 V/V)۔
ٹیسٹ حل (a)۔سالوینٹ مکسچر میں جانچنے کے لیے 0.40 گرام مادے کو تحلیل کریں اور سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
ٹیسٹ حل (ب)۔سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 1 ملی لیٹر ٹیسٹ سلوشن (a) سے 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (a)۔سالوینٹ مکسچر میں 40 ملی گرام ursodeoxycholic acid CRS کو حل کریں اور سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 10 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (ب)۔سالوینٹس مکسچر میں 20 ملی گرام لیتھوکولک ایسڈ CRS (ناپاکی سی) کو حل کریں اور سالوینٹ مکسچر (حل A) کے ساتھ 10.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔اس محلول کے 2.0 ملی لیٹر کو 100.0 ملی لیٹر میں سالوینٹ مکسچر کے ساتھ پتلا کریں۔
حوالہ حل (ج)۔محلول A کے 5 ملی لیٹر میں 10 ملی گرام کینوڈوکسائکولک ایسڈ CRS (ناپاکی A) شامل کریں اور سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 50 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
پلیٹ: TLC سلکا جیل پلیٹ R.
موبائل مرحلہ: گلیشیل ایسٹک ایسڈ آر، ایسٹون آر، میتھیلینکلورائیڈ R (1:30:60 V/V/V)۔
درخواست: 5μL
ترقی: پلیٹ کے 2/3 سے زیادہ۔
خشک کرنا: 120℃ پر 10 منٹ کے لیے۔
پتہ لگانے: 1 حجم سلفیورک ایسڈ R اور 20 والیوم گلیشیل ایسٹک ایسڈ R کے 47.6 g/L محلول کے ساتھ فوری طور پر سپرے کریں اور 120 ℃ پر گرم کریں جب تک کہ ہلکے پس منظر پر نیلے دھبے ظاہر نہ ہوں۔
سسٹم کی مناسبیت: حوالہ حل (c):
- کرومیٹوگرام 2 واضح طور پر الگ الگ پرنسپل سپاٹ دکھاتا ہے۔
حد: ٹیسٹ حل (a):
- نجاست C: نجاست C کی وجہ سے کوئی بھی دھبہ حوالہ محلول (b) (0.1 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں بنیادی جگہ سے زیادہ شدید نہیں ہے۔
متعلقہ مادےمائع کرومیٹوگرافی (2.2.29)۔
سالوینٹ مرکب: میتھانول آر، موبائل فیز (10:90 V/V)۔
ٹیسٹ حل۔سالوینٹ مکسچر میں جانچنے کے لیے 60 ملی گرام مادے کو تحلیل کریں اور سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 20.0 ملی لیٹر تک پتلا کریں۔
حوالہ حل (a)۔سسٹم کی مناسبیت کے لیے Ursodeoxycholic Acid کی ایک شیشی کے مواد کو CRS (جس میں نجاست A اور H شامل ہے) کو 1.0 ملی لیٹر سالوینٹ مکسچر میں حل کریں۔
حوالہ حل (ب)۔سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 1.0 ملی لیٹر ٹیسٹ محلول کو 100.0 ملی لیٹر میں پتلا کریں۔اس محلول کے 1.0 ملی لیٹر کو سالوینٹ مکسچر کے ساتھ 10.0 ملی لیٹر میں پتلا کریں۔
کالم:
-سائز: l = 0.25 میٹر، Ø = 4.6 ملی میٹر؛
-اسٹیشنری مرحلہ: اینڈ کیپڈ اوکٹاڈیسیلسائل سلکا جیل کے لیےکرومیٹوگرافی R (5 μm)؛
- درجہ حرارت: 40 ℃ ± 1 ℃.
موبائل فیز: ایسٹونیٹرائل آر کی 30 جلدیں، سوڈیم ڈائی ہائیڈروجن فاسفیٹ R کے 0.78 جی/L محلول کی 37 جلدیں فاسفورک ایسڈ R کے ساتھ pH 3 میں ایڈجسٹ کریں، اور میتھانول R کی 40 جلدیں ملا دیں۔
بہاؤ کی شرح: 0.8 ملی لیٹر/منٹ۔
کھوج: 35 ± 1℃ پر ریفریکٹومیٹر۔
انجکشن: 150 μL
چلانے کا وقت: Ursodeoxycholic Acid کے برقرار رکھنے کے وقت سے 4 گنا۔
نجاستوں کی شناخت: نظام کی مناسبیت CRS کے لیے ursodeoxycholic ایسڈ کے ساتھ فراہم کردہ کرومیٹوگرام استعمال کریں اور A اور H کی وجہ سے چوٹیوں کی نشاندہی کرنے کے لیے حوالہ حل (a) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام استعمال کریں۔
ursodeoxycholic acid کے حوالے سے متعلقہ برقرار رکھنا (برقرار رکھنے کا وقت = تقریباً 14 منٹ): نجاست H = تقریباً 0.9؛ناپاکی A = تقریباً 2.8۔
سسٹم کی مناسبیت: حوالہ حل (a):
-ریزولوشن: ناپاکی H اور ursodeoxycholic ایسڈ کی وجہ سے چوٹیوں کے درمیان کم از کم 1.5۔
حدود:
- ناپاکی A: حوالہ حل (b) (1.0 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں بنیادی چوٹی کے رقبے سے 10 گنا زیادہ نہیں؛
-غیر متعینہ نجاست: ہر نجاست کے لیے، حوالہ حل (b) (0.10 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں بنیادی چوٹی کے رقبے سے زیادہ نہیں؛
- کل: حوالہ حل (b) (1.5 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں پرنسپل چوٹی کے رقبے سے 15 گنا زیادہ نہیں؛
- حد کو نظر انداز کریں: حوالہ حل (b) (0.05 فیصد) کے ساتھ حاصل کردہ کرومیٹوگرام میں اصل چوٹی کا رقبہ 0.5 گنا۔
بھاری دھاتیں (2.4.8): زیادہ سے زیادہ 20 پی پی ایم۔
1.0 جی ٹیسٹ C کے مطابق ہے۔ 2 ملی لیڈ لیڈ اسٹینڈرڈ سلوشن (10 ppm Pb) R کا استعمال کرتے ہوئے حوالہ حل تیار کریں۔
خشک ہونے پر نقصان (2.2.32): زیادہ سے زیادہ 1.0 فیصد، 105℃ پر تندور میں خشک کرکے 1.000 گرام پر طے کیا جاتا ہے۔
سلفیٹڈ راکھ (2.4.14): زیادہ سے زیادہ 0.1 فیصد، 1.0 جی پر طے شدہ۔
ASSAY
0.350 جی کو 50 ملی لیٹر ایتھنول (96 فیصد) R میں گھولیں، پہلے 0.2 ملی لیٹر فینولفتھلین محلول R میں غیر جانبدار کیا گیا تھا۔ 50 ملی لیٹر پانی R شامل کریں اور گلابی رنگ حاصل ہونے تک 0.1 M سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کے ساتھ ٹائٹریٹ کریں۔
0.1 M سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ کا 1 ملی لیٹر C24H40O4 کے 39.26 ملی گرام کے برابر ہے۔
ناپاکیاں
مخصوص نجاست: اے، سی۔
دیگر قابل شناخت نجاست (مندرجہ ذیل مادے، اگر کافی سطح پر موجود ہوں تو، مونوگراف میں کسی ایک یا دوسرے ٹیسٹ کے ذریعے معلوم کیے جائیں گے۔ وہ دیگر/غیر متعینہ نجاستوں اور/یا عام مونوگراف مادوں کے لیے عام قبولیت کے معیار سے محدود ہیں۔ فارماسیوٹیکل استعمال کے لیے (2034)۔ اس لیے تعمیل کے مظاہرے کے لیے ان نجاستوں کی نشاندہی کرنا ضروری نہیں ہے۔ 5.10 بھی دیکھیں۔
دواسازی کے استعمال کے لیے مادوں میں نجاست کا کنٹرول: بی، ڈی، ای، ایف، جی، ایچ، آئی۔
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ایسڈ (chenodeoxycholic acid)،
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid)،
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid)،
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid)،
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ایسڈ (deoxycholic acid)،
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic ایسڈ،
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate،
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic ایسڈ،
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol۔