Pramipeksol dihidroklorid monohidrat CAS 191217-81-9 Tahlil 98,0 ~ 102,0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S) -2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiyazol dihidroklorid monohidrat [191217-81-9].
TA’RIF
Pramipeksol dihidroxlorid tarkibida suvsiz asosda hisoblangan C10H19Cl2N3S ning NLT 98,0% va NMT 102,0% mavjud.
Identifikatsiya
• A. Infraqizil yutilish <197A> yoki <197M>
To'lqinlar soni diapazoni: <197A>, 3800 sm-1 dan 650 sm-1 gacha;<197M>, 4000 sm-1 dan 600 sm-1 gacha
• B. Namuna eritmasidagi asosiy cho'qqining saqlanish vaqti Enantiomerik tozalik testida tizimning yaroqlilik eritmasidagi pramipeksol (S-enantiomer)ga mos keladi.
• C. Identifikatsiya testlari-umumiy, xlorid <191>
Namuna: 1 mg/ml Pramipeksol Dihidroxlorid suvda
Qabul qilish mezonlari: kumush nitrat cho'kmasi sinovi talablariga javob beradi
TAHLIB
• Jarayon
Yechim A: 1 l suvda 9,1 g kaliy digidrofosfat va 5,0 g natriy 1-oktansulfonat monohidrat eritiladi.Fosfor kislotasi bilan pH 3,0 ga sozlang.
B yechimi: Asetonitril va A eritmasi (1:1)
Suyultiruvchi: asetonitril va A eritmasi (1:4)
Mobil bosqich: Quyidagi gradient jadvaliga qarang.
Vaqt (min) A yechim (%) B yechim (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Tizimga mos keladigan eritma: 1,5 mg/ml USP Pramipeksol Dihidroxlorid RS va 0,8 mg/ml USP Pramipeksol bilan bog'liq A RS tarkibidagi erituvchi
Standart eritma: erituvchida 1,5 mg/ml USP Pramipeksol Dihidroxlorid RS
Namuna eritmasi: 1,5 mg/ml pramipeksol dihidroxlorid seyreltici
Xromatografik tizim
(Qarang: Xromatografiya <621>, Tizimga muvofiqligi.)
Rejim: LC
Detektor: UV 264 nm
Ustun: 4,6 mm × 15 sm;5 mkm qadoqlash L1
Ustun harorati: 40 ± 5
Oqim tezligi: 1,5 ml/min
Inyeksiya hajmi: 5 µL
Tizimning mosligi
Namunalar: Tizimga mos keladigan eritma va standart eritma [Izoh - Pramipeksol bilan bog'liq A birikmasi va pramipeksol uchun nisbiy ushlab turish vaqtlari mos ravishda taxminan 0,7 va 1,0 ni tashkil qiladi.]
Muvofiqlik talablari
Ruxsat: pramipeksol bilan bog'liq A birikmasi va pramipeksol o'rtasidagi NLT 6.0, tizimga muvofiqlik yechimi
Qoldiq omil: pramipeksol uchun NMT 2.0, Tizimga muvofiqlik yechimi
Nisbiy standart og'ish: NMT 1,0%, standart eritma
Tahlil
Namunalar: standart eritma va namunali eritma
Qabul qilingan Pramipeksol dihidroxlorid qismidagi C10H19Cl2N3S foizini hisoblang:
Natija = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Namuna eritmasidan eng yuqori javob
rS = Standart yechimdan eng yuqori javob
CS = Standart eritmadagi USP Pramipexole Dihydrochlorid RS kontsentratsiyasi (mg/ml)
CU = Namuna eritmasining konsentratsiyasi (mg/ml)
Mr1 = pramipeksol dihidroxloridning molekulyar og'irligi, 284,26
Mr2 = pramipeksol dihidroxlorid monohidratning molekulyar og'irligi, 302,26
Qabul qilish mezonlari: suvsiz asosda 98,0% -102,0%
NOPOLAR
Noorganik aralashmalar
• Yonayotganda qoldiq <281>: NMT 0,10%
• Og'ir metallar, I-usul <231>
Standart yechim: Standart qo'rg'oshin eritmasi, 10 ppm
Namuna eritmasi: deyarli quruq, karbonlangan massa olinmaguncha 2 g Pramipeksol dihidroxlorid kul.Qoldiqni sovutib, 2,0 ml konsentrlangan nitrat kislota va 5 tomchi konsentrlangan sulfat kislota qo'shing va bug'larning tarqalishiga ehtiyotkorlik bilan ruxsat bering.Uglerod butunlay yonib ketgunga qadar 500-600 haroratda yoqing.Qoldiqni sovutib, 4 ml 6 M xlorid kislota qo'shing, tigelni yoping va qaynoq suv hammomida 15 daqiqa davomida hazm qiling.Quruq bo'lguncha bug'lang.Bir tomchi konsentrlangan xlorid kislota va 10 ml issiq suv qo'shing va qaynoq suv hammomida yana 2 daqiqa davomida hazm qiling.6 M ammiak eritmasidan eritma kuchsiz ishqoriy holga kelguncha tomchilab tomiziladi va 1 M sirka kislota bilan pH 3,0-4,0 ga sozlanadi.Eritmani 25 ml hajmli o'lchov kolbasiga filtrlang va tigel va filtrni yuvish orqali 25 ml gacha suv bilan suyultiring.
Qabul qilish mezonlari: NMT 10 ppm
Organik aralashmalar
• Jarayon
A eritmasi, B eritmasi, suyultiruvchi, mobil faza va xromatografik tizim: Tahlilda ko'rsatilgandek davom eting.
Tizimga mos keladigan yechim: 7,5 µg/ml USP Pramipeksol Dihidroxlorid RS va 3 µg/ml USP Pramipeksol bilan bog‘liq A RS erituvchi tarkibi
Standart eritma: 1,5 mkg/ml USP Pramipeksol Dihidroxlorid RS seyreltici ichidagi
Namuna eritmasi: 1,5 mg/ml pramipeksol dihidroxlorid seyreltici
Tizimning mosligi
Namunalar: tizimga moslik yechimi va standart yechim
Muvofiqlik talablari
Ruxsat: pramipeksol bilan bog'liq A birikmasi va pramipeksol o'rtasidagi NLT 6.0, tizimga muvofiqlik yechimi
Qoldiq omil: pramipeksol uchun NMT 2.0, Tizimga muvofiqlik yechimi
Nisbiy standart og'ish: NMT 5,0%, standart eritma
Tahlil
Namunalar: standart eritma va namunali eritma
Pramipeksol dihidroxloridning olingan qismidagi har qanday individual aralashmaning foizini hisoblang:
Natija = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Namuna eritmasidan har bir nopoklikning eng yuqori javobi
rS = Standart eritmadan pramipeksolning eng yuqori javobi
CS = Standart eritmadagi USP Pramipexole Dihydrochlorid RS kontsentratsiyasi (mg/ml)
CU = Namuna eritmasidagi pramipeksol dihidroxlorid monohidrat konsentratsiyasi (mg/ml)
Mr1 = pramipeksol dihidroxloridning molekulyar og'irligi, 284,26
Mr2 = pramipeksol dihidroxlorid monohidratning molekulyar og'irligi, 302,26
Qabul qilish mezonlari
Shaxsiy aralashmalar: Nopoklik 1-jadvalga qarang.
Umumiy aralashmalar: NMT 0,5%
Nopoklik jadvali 1
Ismning nisbiy saqlash muddati Qabul qilish mezonlari, NMT (%)
Pramipeksol propionamid 0,5 0,15
Pramipeksol bilan bog'liq birikma Ab 0,7 0,15
Pramipeksol 1.0 -
N-Propilpramipexolek 1,4 0,15
Pramipeksol dimerd 1,7 0,15
Boshqa har qanday noma'lum shaxsiy aralashmalar - 0,10
a (S)-N-(2-amino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiyazol-6-il)propionamid.
b (S) -4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiazol-2,6-diamin.
c (S) -2,6-Dipropilamino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiyazol.
d N6,N6'-[2-Metilpentan-1,3-diil]bis(4,5,6,7-tetrahidrobenzotiyazol-2,6-diamin).Bu pramipeksolning dimeri (to'rtta mumkin bo'lgan izomerlarning aralashmasi).
MAXSUS TESTLAR
• Suvni aniqlash, I usul <921>: NLT 4,5% va NMT 6,5%
• Enantiomerik soflik
Mobil faza: n-Geksan, suvsizlangan spirt va dietilamin (850:150:1)
Tizimga mos keladigan zaxira eritmasi: suvsizlangan spirtdagi USP Pramipexole Dihidroxlorid RS va USP Pramipeksol bilan bog'liq D RS ning har biri 1 mg/ml
Tizimga yaroqlilik yechimi: Har biri 0,01 mg/ml USP Pramipeksol Dihidroxlorid RS va USP Pramipeksol bilan bog'liq D RS birikmasi Mobil fazada tizimga yaroqlilik zaxirasi eritmasidan
Standart eritma: suvsizlangan spirtdagi 2,0 mg/ml USP Pramipeksol bilan bog'liq D RS birikmasi
Standart eritma: Mobil fazada 1,5 µg/ml USP Pramipeksol bilan bog‘liq D RS birikmasi
Namuna eritmasi: 0,3 mg/ml, mos tortilgan miqdordagi Pramipeksol dihidroxloridni kolbadagi suvsizlangan spirtning 25% hajmida eritib, hajmgacha mobil faza bilan suyultirish orqali tayyorlanadi.
Xromatografik tizim
(Qarang: Xromatografiya 621, Tizimga muvofiqligi.)
Rejim: LC
Detektor: UV 254 nm
Ustun: 4,6 mm × 25 sm;10 mkm qadoqlash L51
Oqim tezligi: 1,5 ml/min
Namuna hajmi: 75 µL
Tizimning mosligi
Namunalar: Tizimga muvofiqlik yechimi [Izoh - Pramipeksol bilan bog'liq bo'lgan D (R-enantiomer) va pramipeksol (S-enantiomer) uchun nisbiy saqlash vaqtlari mos ravishda 0,5 va 1,0 ni tashkil qiladi.]
Muvofiqlik talablari
Ruxsat: pramipeksol bilan bog'liq bo'lgan D birikmasi va pramipeksol o'rtasida NLT 5.0, tizimga muvofiqlik yechimi
Qoldiq omil: pramipeksol uchun NMT 2.4, Tizimga muvofiqlik yechimi
Tahlil
Namunalar: standart eritma va namunali eritma
Pramipeksol dihidroxloridning olingan qismidagi pramipeksol bilan bog'liq D birikmasining foizini hisoblang:
Natija = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Namuna eritmasidan pramipeksol bilan bog'liq D birikmasining eng yuqori javobi
rS = Standart eritmadan pramipeksol bilan bog'liq D birikmasining eng yuqori javobi
CS = standart eritmadagi pramipeksol bilan bog'liq D birikmasining konsentratsiyasi (mg/ml)
CU = Namuna eritmasining konsentratsiyasi (mg/ml)
Qabul qilish mezonlari: NMT 1,0% pramipeksol bilan bog'liq D birikmasi
• Palladiy chegarasi
[Eslatma - Palladiy ma'lum noorganik aralashma bo'lsa, ushbu testni bajaring.]
Suyultiruvchi: 0,1 M xlorid kislotasi
Standart eritma: 40 mkg/L palladiy suyultiruvchi, atomik singdirish/induktiv bog‘langan plazma uchun sotiladigan palladiy standart eritmasidan.[Eslatma - bu eritmani ishlatish kunida talab qilinganidek yangi tayyorlang.]
Namuna eritmasi: 50 ml hajmli kolbadagi 0,5 g Pramipeksol dihidroxloridga 5,00 ml 1 M xlorid kislota qo'shing va qizdirib eritiladi.Xona haroratiga qadar sovutib oling va hajmgacha suv bilan suyultiring.
Spektrometrik sharoitlar
(Qarang: Spektrofotometriya va yorug'likning tarqalishi 851).
Rejim: Atom yutilish spektrofotometriyasi
Analitik to'lqin uzunligi: 247,6 nm da palladiy emissiya chizig'i
Chiroq: ichi bo'sh katod
Atomizatsiya manbai: Grafit pechi.[Izoh — Ishlab chiqaruvchi tomonidan tavsiya etilgan dasturlash ketma-ketligiga amal qiling.]
Namuna hajmi: 20 µL
Blank: suyultiruvchi
Tizimning mosligi
Namuna: standart yechim
Muvofiqlik talablari
Absorbsiya: NLT 0,034
Tahlil
Namunalar: standart eritma va namunali eritma
Namuna eritmasidagi palladiy kontsentratsiyasini standart qo'shish usuli bilan aniqlang.
Qabul qilish mezonlari: NMT 5 ppm
QO'SHIMCHA TALABLAR
• Qadoqlash va saqlash: Namlik va yorug'likdan himoyalangan, yaxshi yopiq idishlarda saqlang.
• USP mos yozuvlar standartlari 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS tuzilmasini ko'rish uchun bosing
USP Pramipexole bilan bog'liq birikma A RS
(S) -4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiazol-2,6-diamin.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexole bilan bog'liq D RS birikmasi
(R) -2-amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiyazol.
C10H17N3S 211.33