Chenodeoksixol kislotasi (CDCA) CAS 474-25-9 tahlili ≥98% (Quruq asosiy)

Chenodeoksixol kislotasi
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Digidroksi-5b-cholan-24-oik kislota [474-25-9]
Chenodeoksixol kislotasi, quritilganida, C24H40O4 dan kam bo'lmagan 98,0z va 101,0% dan ko'p bo'lmagan.
Tavsif Chenodeoksixolik kislota oq, kristall, kristalli kukun yoki kukun shaklida bo'ladi.
Metanol va etanolda (99,5) erkin eriydi, asetonda eriydi va suvda amalda erimaydi.
Identifikatsiya Infraqizil spektrofotometriya <2,25> ostida kaliy bromid disk usulida ko'rsatilganidek, ilgari quritilgan Chenodeoksixolik kislotaning infraqizil yutilish spektrini aniqlang va spektrni Referent Spektr bilan solishtiring: ikkala spektr ham bir xil to'lqinlar sonida bir xil yutilish intensivligini namoyish etadi.
Optik aylanish <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (quritgandan keyin, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Erish nuqtasi <2,60> 164 ~ 169 ℃
Soflik (1) Xlorid <1,03> - 0,36 g Chenodeoksixol kislotasini 30 ml metanolda eritib, 10 ml suyultirilgan nitrat kislota va suvni 50 ml hosil qilish uchun qo'shing va shu eritma bilan sinovni o'tkazing.Nazorat eritmasini quyidagicha tayyorlang: 1,0 ml 0,01 mol/l xlorid kislota VS ga 30 ml metanol, 10 ml suyultirilgan nitrat kislota va suv qo‘shib, 50 ml (0,1% dan ko‘p bo‘lmagan) hosil qiling.
(2) Og'ir metallar <1,07> - 4-usul bo'yicha 1,0 g Chenodeoksixol kislotasi bilan ishlang va sinovni o'tkazing.Nazorat eritmasini 2,0 ml standart qo'rg'oshin eritmasi (20 ppm dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(3) Bariy - 2,0 g Chenodeoksixol kislotasiga 100 ml suv qo'shing va 2 daqiqa qaynatib oling.Bu probirkaga 2 ml xlorid kislota solinadi, 2 daqiqa qaynatiladi, sovigandan keyin filtrlanadi va filtrdan 100 ml filtrat olinguncha suv bilan yuviladi.10 ml filtratga 1 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing: loyqalik paydo bo'lmaydi.
(4) Tegishli moddalar - 0,20 g Chenodeoksixol kislotasini aseton va suv aralashmasida (9:1) eritib, aniq 10 ml hosil qiling va bu eritmadan namuna eritmasi sifatida foydalaning.Alohida-alohida, yupqa qatlamli xromatografiya uchun 10 mg litoxol kislotasini aseton va suv aralashmasida (9:1) to'liq 10 ml hosil qilish uchun eritib yuboring.Ushbu eritmadan 2 ml pipetkaga soling, aseton va suv aralashmasini (9:1) qo'shing va aniq 100 ml hosil qiling va bu eritmani standart eritma sifatida ishlating (1).Alohida-alohida, 10 mg ursodeoksixol kislotasini aseton va suv aralashmasida (9:1) eritib, aniq 100 ml hosil qiling va bu eritmani standart eritma (2) sifatida ishlating.Alohida-alohida, yupqa qatlamli xromatografiya uchun 10 mg xolik kislotani aseton va suv aralashmasida (9:1) eritib, aniq 100 ml hosil qiling va bu eritmani standart eritma sifatida ishlating (3).Namuna eritmasidan 1 ml pipetlang va aseton va suv aralashmasini qo'shing (9:1) aniq 20 ml.Ushbu probirkadan 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml va 5 ml pipetkaga soling, ularning har biriga aseton va suv (1) aralashmasini to'liq 50 ml hosil qilish uchun qo'shing va bu eritmalarni A standart eritmasi, standart eritma sifatida belgilang. B, standart eritma C, standart eritma D va standart eritma E.Sinovni ushbu eritmalar bilan Yupqa qatlamli xromatografiya bo'yicha ko'rsatilgandek bajaring<2.03>.Yupqa qatlamli xromatografiya uchun har bir namuna eritmasidan, standart eritmalardan (1), (2), (3) va A, B, C, D va E standart eritmalaridan 5 ml dan silikagel plastinkasiga joylang.Plitani 4-metil-2-pentanon, toluol va chumoli kislotasi (16:6:1) aralashmasi bilan taxminan 15 sm masofada ishlab chiqing, plastinkani havoda quriting va 1209C da 30 daqiqa davomida quriting.Darhol plastinkaga etanoldagi (95) (1/5) fosfomolibdik kislota n-gidrat eritmasini bir tekisda seping va 2-3 daqiqa davomida 120 ℃ da qizdiring: standart eritma (1) bilan nuqtaga mos keladigan joy. standart eritmasi (1) bo'lgan nuqtadan kuchliroq bo'lmasa, standart eritma (2) bilan mos keladigan nuqta standart eritma (2) bilan nuqtadan kuchli emas va nuqtaga mos keladigan nuqta standart eritma bilan (3) standart eritma bilan nuqtadan ko'ra kuchliroq emas
(3).A, B, C, D va E standart eritmalari bo'lgan dog'lar bilan solishtirganda, asosiy nuqtadan tashqari va yuqorida aytib o'tilgan dog'lardan boshqa dog'lar standart E eritmasi bilan dog'dan kuchliroq emas va umumiy miqdor. ularning 1,5% dan ko'p emas.
Quritishdagi yo'qotish <2,41> 1,5% dan ko'p emas (1 g, 105 ℃, 3 soat).
Yonayotganda qoldiq <2,44> 0,1% (1 g) dan oshmasligi kerak.
Tahlil Oldin quritilgan taxminan 0,5 g Chenodeoksixol kislotasini aniq torting, 40 ml etanol (95) va 20 ml suvda eritib oling va <2,50> ni 0,1 mol/L natriy gidroksid VS bilan titrlang (potentsiometrik titrlash).Xuddi shu tarzda bo'sh aniqlashni bajaring va kerakli tuzatishni kiriting.
Har bir ml 0,1 mol/L natriy gidroksid VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Konteynerlar va saqlash idishlari - mahkam o'ralgan idishlar.