D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97,0 ~ 100,5% Zavodning yuqori sifati

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Sinov usuli
D-glyusitol (D-sorbitol).
Tarkibi: 97,0 foizdan 102,0 foizgacha (suvsiz modda).
XARAKTERLAR
Tashqi ko'rinishi: oq yoki deyarli oq, kristalli kukun.
Eruvchanligi: suvda juda eriydi, etanolda deyarli erimaydi (96 foiz).
Bu polimorfizmni ko'rsatadi (5.9).
TENTIFIKATSIYA
Birinchi identifikatsiya: A.
Ikkinchi identifikatsiya: B, C, D
A. Tahlilda olingan xromatogrammalarni tekshiring.
Natijalar: sinov eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi asosiy cho'qqi ushlab turish vaqti va o'lchami bo'yicha mos yozuvlar eritmasi (a) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy cho'qqiga o'xshaydi.
B. 0,5 g ni 0,5 ml piridin Rand 5 ml sirka angidrid R aralashmasida qizdirish bilan eritib yuboring. 10 daqiqadan so'ng eritmani 25 ml suvga to'kib tashlang Rand muzli suvda 2 soat turishga ruxsat bering.Kichik hajmdagi etanoldan (96 foiz) qayta kristallangan va vakuumda quritilgan cho'kma (2.2.14) 98 ℃ dan 104 ℃ gacha eriydi.
C. Yupqa qatlamli xromatografiya (2.2.27).
Sinov yechimi.Tekshiriladigan moddadan 25 mg R suvda eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (a).25 mg sorbitol CRS ni R suvida eritib, bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (b).25 mg mannitol CRS va 25 mg sorbitol CRS R suvida eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Plastinka: TLC silika jeli G plastinka R.
Mobil faza: suv R, etil asetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Ilova: 2 mL
Rivojlanish: 17 sm yo'l ustida
Quritish: havoda.
Aniqlash: 4-aminobenzoy kislota R eritmasi bilan püskürtün;aseton chiqarilgunga qadar sovuq havo oqimida quriting;15 daqiqa davomida 100 ° C da qizdiring;sovushini kutib turing va 2 g/l natriy periodat R eritmasi bilan püskürtün;sovuq havo oqimida quriting;15 daqiqa davomida 100 ° C da qizdiring.
Tizimning mosligi: mos yozuvlar yechimi (b):
– xromatogrammada 2 ta aniq ajratilgan dog‘lar ko‘rsatilgan.
Natijalar: tekshiriluvchi eritma bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqta mos yozuvlar eritmasi (a) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqtaga holati, rangi va o'lchamiga o'xshaydi.
D. Maxsus optik aylanish (2.2.7): +4,0 dan +7,0 gacha (suvsiz modda).
Tekshirish uchun 5,00 g modda va 6,4 g disodium tetraborat R ni 40 ml R suvda eritib yuboring. 1 soat turing, vaqti-vaqti bilan silkiting va 50,0 ml suv R bilan suyultiring. Agar kerak bo'lsa, filtrlang.
TESTLAR
Eritmaning ko'rinishi. Eritma tiniq (2.2.1) va rangsiz (2.2.2, II usul).
5 g suvdagi R ni eritib, bir xil erituvchi bilan 50 ml ga suyultiriladi.
O'tkazuvchanlik (2.2.38): maksimal 20 mS·sm−1
Distillangan suv R dan tayyorlangan 20,0 g karbonat angidridsiz R suvni eritib, bir xil erituvchi bilan 100,0 ml gacha suyultiring.Magnit aralashtirgich bilan muloyimlik bilan aralashtirib, eritmaning o'tkazuvchanligini o'lchang.
Qaytaruvchi shakar: maksimal 0,2 foiz, glyukoza ekvivalenti sifatida ifodalanadi.
5,0 g ni 6 ml R suvda yumshoq issiqlik bilan eritib yuboring.Sovutib, 20 mL kupri-sitrik eritmasi R va bir necha shisha boncuk qo'shing.Qaynatish 4 daqiqadan so'ng boshlanishi uchun qizdiring va 3 daqiqa qaynab turing.Tez sovutib oling va 100 ml 2,4% V/V muzli sirka kislota R eritmasidan va 20,0 ml 0,025 M yod qo'shing.Uzluksiz chayqatib, 6 hajm R xlorid kislotasi va 94 hajm suv R aralashmasidan 25 ml qo'shing va cho'kma erigandan so'ng, 1 ml kraxmal R eritmasidan foydalanib, ortiqcha yodni 0,05 M natriy tiosulfat bilan titrlang. titrlashning oxiriga kelib, indikator sifatida.Kamida 12,8 ml 0,05 M natriy tiosulfat talab qilinadi.
Tegishli moddalar.Suyuq xromatografiya (2.2.29).
Sinov yechimi.Tekshirish uchun 5,0 g moddani 20 ml R suvda eritib, bir xil erituvchi bilan 100,0 ml gacha suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (a).0,50 g sorbitol CRS ni 2 ml R suvda eritib, bir xil erituvchi bilan 10,0 ml gacha suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (b).2,0 ml tekshiriluvchi eritmani R suv bilan 100,0 ml gacha suyultiring.
Yo'naltiruvchi yechim (c).5,0 ml etalon eritmani (b) 100,0 ml gacha R suv bilan suyultiring.
Yo'naltiruvchi yechim (d).0,5 g sorbitol R va 0,5 g mannitol R (A nopoklik) 5 ml R suvda eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10,0 ml gacha suyultiriladi.
Ustun:
–hajmi:l=0,3m,Ø=7,8mm
–statsionar faza: kuchli kation almashinadigan smola (kaltsiy shakli) R (9 mkm);
-harorat: 85±1°C
Mobil faza: gazsizlangan suv R.
Oqim tezligi: 0,5 ml/min
Aniqlash: doimiy haroratda (masalan, 35 °C) saqlanadigan refraktometr.
In'ektsiya: 20 mkl sinov eritmasi va (b) (c) va (d) etalon eritmalar
Ishlash vaqti: sorbitolni saqlash vaqtidan ikki baravar ko'p.
Sorbitolga nisbatan nisbiy ushlab turish (ushlash vaqti = taxminan 27 minut): nopoklik C = taxminan 0,6;nopoklik A = taxminan 0,8;nopoklik B = taxminan 1,1.
Tizimning mosligi: mos yozuvlar yechimi (d):
– ruxsat: nopoklik A va sorbitol tufayli cho'qqilar orasidagi minimal 2,0.
Cheklovlar:
-har qanday nopoklik: har bir nopoklik uchun (b) etalon eritmasi (2 foiz) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonidan ko'p bo'lmagan;
-jami: etalon eritma (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonining 1,5 barobaridan ko'p bo'lmagan (3 foiz);
– e’tiborsizlik chegarasi: referent eritma (c) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydoni (0,1 foiz).
Qo'rg'oshin (2.4.10): maksimal 0,5 ppm.
Nikel (2.4.15): maksimal 1 ppm.
Tekshiriladigan moddani 150,0 ml erituvchilarning belgilangan aralashmasida eritib yuboring.
Suv (2.5.12): maksimal 1,5 foiz, 1,00 g uchun aniqlanadi.Erituvchi sifatida 1 hajm R formamid va 2 hajm suvsiz metanol R aralashmasidan foydalaning.
Mikrobial kontaminatsiya
Parenteral preparatlarni ishlab chiqarishda foydalanish uchun mo'ljallangan bo'lsa:
– TAMC: qabul qilish mezoni 102CFU/g (2.6.12).
Parenteral preparatlarni ishlab chiqarishda foydalanish uchun mo'ljallanmagan bo'lsa:
– TAMC: qabul qilish mezoni 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: qabul qilish mezoni 102CFU/g (2.6.12);
- ichak tayoqchasining yo'qligi (2.6.13);
-salmonellalarning yo'qligi (2.6.13).
Bakterial endotoksinlar (2.6.14).Agar parenteral preparatlarni ishlab chiqarishda bakterial endotoksinlarni olib tashlashning boshqa tegishli protseduralarisiz foydalanish uchun mo'ljallangan bo'lsa:
- sorbitolning kontsentratsiyasi 100 g/l dan kam bo'lgan parenteral preparatlar uchun 4 IU/g dan kam.
- 100 g/l yoki undan ortiq sorbitol konsentratsiyasiga ega parenteral preparatlar uchun 2,5 IU/g dan kam
TAHLIB
Suyuq xromatografiya (2.2.29) quyidagi modifikatsiya bilan tegishli moddalar uchun sinovda tavsiflangan.
In'ektsiya: sinov eritmasi va etalon eritma (a).
Sorbitol CRS ning e'lon qilingan tarkibidan D-sorbitolning foiz tarkibini hisoblang.
ETİKETLASH
Yorliqda shunday deyilgan:
- agar kerak bo'lsa, bakterial endotoksinlarning maksimal kontsentratsiyasi;
- agar kerak bo'lsa, moddaning parenteral preparatlarni ishlab chiqarishda foydalanishga yaroqliligi.
NOPOLAR
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-a-D-glyukopiranosil-D-glyusitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP sinov usuli
TA’RIF
Sorbitol tarkibida suvsiz asosda hisoblangan D-sorbitolning NLT 91,0% va NMT 100,5% mavjud.Umumiy qandlar, boshqa koʻp atomli spirtlar va har qanday geksitol angidridlari miqdori, agar aniqlansa, talablarga ham, “Umumiy eslatmalarda boshqa aralashmalar” boʻlimida hisoblangan miqdorga ham kiritilmagan.
Identifikatsiya
• A.
Namuna eritmasi: 75 ml suvda 1 g sorbitol
Tahlil: 3 ml Namuna eritmasidan 15 sm li probirkaga o'tkazing va 3 ml yangi tayyorlangan katexol eritmasidan (10da 1) qo'shing va aralashtiring.6 ml sulfat kislota qo'shing, so'ngra trubkani olovda 30 soniya davomida sekin qizdiring.
• B. Namuna eritmasining asosiy cho'qqisining saqlanish vaqti tahlilda olingan standart eritmadagi vaqtga to'g'ri keladi.
TAHLIB
• TARTIBI
Mobil bosqich: gazsizlangan suvdan foydalaning.
Tizimga mos keladigan yechim: Har bir USP Sorbitol RS va mannitoldan 4,8 mg/g o'z ichiga olgan eritma tayyorlang.
Standart eritma: 4,8 mg / g USP Sorbitol RS
Namuna eritmasi: 0,10 g sorbitolni suvda eritib, 20 g gacha suv bilan suyultiring.Yakuniy eritmaning og'irligini yozib oling va yaxshilab aralashtiring.
Xromatografik tizim
(Qarang: Xromatografiya <621>, Tizimga muvofiqligi.)
Rejim: LC
Detektor: sinishi indeksi
Ustun: 7,8 mm x 10 sm;qadoqlash L34
Harorat
Ustun: 50±2°
Detektor: 35°
Oqim tezligi: 0,7 ml/min
Inyeksiya hajmi: 10 mkl
Tizimning mosligi
Namunalar: Tizimga muvofiqlik yechimi va standart yechim [Izoh - Mannitol va sorbitolni nisbiy ushlab turish vaqti mos ravishda taxminan 0,6 va 1,0 ni tashkil qiladi.]
Muvofiqlik talablari
Ruxsat: sorbitol va mannitol o'rtasidagi NLT 2.0, Tizimga muvofiqlik yechimi
Nisbiy standart og'ish: NMT 2,0%, standart eritma
Tahlil
Namunalar: standart eritma va namunali eritma
Sorbitolning olingan qismidagi D-sorbitolning suvsiz asosda foizini hisoblang:
Natija = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= Namuna eritmasidan eng yuqori javob
rS= Standart yechimdan maksimal javob
CS = standart eritmadagi USP Sorbitol RS kontsentratsiyasi (mg/g)
CU= Namuna eritmasidagi sorbitol konsentratsiyasi (mg/g)
W = Suvni aniqlash testida olingan foiz
Qabul qilish mezonlari: suvsiz asosda 91,0% -100,5%
NOPOLAR
• LIMITOF NIK
Namuna eritmasi: 20,0 g sorbitolni suyultirilgan sirka kislotasida eritib, suyultirilgan sirka kislotasi bilan 150 ml gacha suyultiriladi.
Bo'sh eritma: 150 ml suyultirilgan sirka kislotasi
Standart eritmalar: suyultirilgan sirka kislotasida erigan 20,0 g sorbitolga 0,5, 1,0 va 1,5 ml nikel standart eritmasi TS qo‘shib uchta eritma tayyorlang va bir xil erituvchi bilan 150 ml ga suyultiring.
Instrumental sharoitlar
(Qarang: Spektrofotometriya va yorug'likning tarqalishi <851>)
Rejim: Atom yutilish spektrofotometriyasi
Analitik to'lqin uzunligi: 232,0 nm
Chiroq: ichi bo'sh nikel-katod
Olov: havo-atsetilen
Tahlil
Namunalar: standart yechimlar va namunali yechim
Har bir namunaga 2,0 ml to‘yingan ammoniy pirolidinditiokarbamat eritmasidan (tarkibida 10 g/l ammoniy pirolidinditiokarbamat mavjud) va 10,0 ml metil izobutil keton qo‘shiladi va 30 soniya davomida chayqatiladi.Yorqin nurdan saqlang.Ikki qatlamni ajratishga ruxsat bering va metil izobutil keton qatlamidan foydalaning.Blank eritmasidan organik qatlam yordamida asbobni nolga o'rnating.
Namunalardan organik qatlamning absorbanslarini bir vaqtning o'zida kamida uch marta aniqlang.Har bir standart eritma va Namuna eritmasi uchun barqaror ko'rsatkichlarning o'rtacha qiymatini yozing.Har bir o'lchov oralig'ida Blank eritmasidan organik qatlamni aspiratsiya qiling va ko'rsatkich nolga qaytishiga ishonch hosil qiling.Standart eritmalar va Namuna eritmasining absorbanslarini qo‘shilgan nikel miqdoriga nisbatan grafigini tuzing.
Grafikdagi nuqtalarni birlashtiruvchi chiziqni konsentratsiya o'qiga to'g'ri kelguncha ekstrapolyatsiya qiling.Ushbu nuqta va o'qlarning kesishishi orasidagi masofa Namuna eritmasidagi nikel kontsentratsiyasini ifodalaydi.
Qabul qilish mezonlari: NMT 1 ppm
• QOLDIQ YOQISH <281>: NMT 0,1%, 1,5 g qismda aniqlanadi
QANDLARNI KAYARILASH
[Izoh - Ushbu testda aniqlangan miqdor Umumiy bildirishnomalardagi Boshqa aralashmalar bo'yicha hisoblangan miqdorga kiritilmagan.]
Namuna eritmasi: 3,3 g sorbitolni 3 ml suvda yumshoq issiqlik bilan eritib yuboring.Sovutib, 20,0 ml kup sitrat TS va bir necha shisha boncuk qo'shing.Qaynatish 4 daqiqadan keyin boshlanadigan tarzda qizdiring va 3 daqiqa qaynab turing.Tez sovutib, 40 ml suyultirilgan sirka kislotasi, 60 ml suv va 20,0 ml 0,05 N yod VS qo'shing.Doimiy silkitib, 25 ml 6 ml xlorid kislota va 94 ml suv aralashmasi qo'shing.
Tahlil: Cho'kma erigandan so'ng, indikator sifatida titrlash oxirida qo'shilgan 2 ml kraxmal TS yordamida 0,05 N natriy tiosulfat VS bilan ortiqcha yod titrlanadi.
Qabul qilish mezonlari: NLT 12,8 ml 0,05 N natriy tiosulfat VS talab qilinadi, bu glyukoza sifatida NMT 0,3% qaytaruvchi shakarga to'g'ri keladi.
• XLORID VA SULFAT, Xlorid<221> (agar parenteral dozalash shakllarini tayyorlashda foydalanish uchun etiketlangan bo'lsa)
Namuna: 1,5 g
Qabul qilish mezonlari: Namuna 0,10 ml 0,020 N xlorid kislotaga (NMT 0,0050%) to'g'ri keladiganidan ko'p xlorid ko'rsatmaydi.
• XLORID VA SULFAT, Sulfat <221> (parenteral dozalash shakllarini tayyorlashda foydalanish uchun etiketlangan bo'lsa)
Namuna: 1,0 g
Qabul qilish mezonlari: Namuna 0,10 ml 0,020 N sulfat kislotaga (NMT 0,01%) mos keladiganidan ko'p sulfat ko'rsatmaydi.
MAXSUS TESTLAR
• MIKROBIAL RO'YXAT TESTLARI <61> va MAQSIZ MIKROORGANIZMLAR UCHUN TESTLAR <62>: Plitalar usulidan foydalangan holda umumiy aerob miqdori NMT 1000 cfu/g, mog'or va xamirturushlarning umumiy soni esa NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3,5-7,0, karbonat angidridsiz suvdagi 10% (w/w) eritmasida
• SUVNI ANIQLASH, I usul <921>: NMT 1,5%
CLARITY VA COLOROF SOLUTION (agar parenteral dozalash shakllarini tayyorlashda foydalanish uchun etiketlangan bo'lsa)
Namuna: 10,0 g
Tahlil: Namunani 100,0 ml karbonat angidridsiz suvda eritib yuboring.
Qabul qilish mezonlari: eritma shaffof va rangsiz.
• BAKTERİAL ENDOTOXINLAR TEST <85> (agar parenteral dozalash shakllarini tayyorlashda foydalanish uchun etiketlangan bo'lsa): 100 g/L dan kam sorbitol konsentratsiyasiga ega bo'lgan parenteral dozalash shakllari uchun NMT 4 USP Endotoksin birligi/g va NMT 2,5 USP Endotoksin/Endotoksin birligi 100 g/l yoki undan ortiq sorbitol konsentratsiyasiga ega bo'lgan parenteral dozalash shakllari uchun.
QO'SHIMCHA TALABLAR
• QADOQLASH VA SAQLASH: Yaxshi yopiq idishlarda saqlang.Saqlash talablari belgilanmagan.
• ETİKETLASH: Parenteral dozalash shakllarini tayyorlashda foydalanish uchun mo'ljallangan sorbitol shunday yorliqlangan.
USP MA'LUMOT STANDARTLARI <11>
USP Endotoksin RS
USP Sorbitol RS