Enalapril Maleat CAS 76095-16-4 Tahlil 98,0 ~ 102,0% API yuqori tozaligi

Enalapril maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolin, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleat quritilgan asosda hisoblangan C20H28N2O5 · C4H4O4 ning kamida 98,0 foizini va 102,0 foizini o'z ichiga oladi.
Qadoqlash va saqlash - Yaxshi yopiq idishlarda saqlang va nazorat qilinadigan xona haroratida saqlang.
USP mos yozuvlar standartlari <11>-
USP Enalapril Maleate RS tuzilmasini ko'rish uchun bosing
Identifikatsiya -
Javob: Infraqizil yutilish <197M>.
B: Assay preparatining xromatogrammasidagi asosiy cho'qqining saqlanish vaqti, tahlilda olingan standart preparatning xromatogrammasiga to'g'ri keladi.
Maxsus aylanish <781S>: -41,0 va -43,5 orasida.
Sinov eritmasi: 1 ml ga 10 mg, metanolda.
Quritishdagi yo'qotish <731>-Uni vakuumda simobning 5 mm dan oshmaydigan bosimida 60 da 2 soat davomida quriting: u o'z vaznining 1,0% dan ko'p bo'lmagan qismini yo'qotadi.
Yonayotganda qoldiq <281>: 0,2% dan ko'p emas.
Og'ir metallar, II usul <231>: 0,001%.
Tegishli birikmalar -
pH 6,8 Fosfat buferi, pH 2,5 Fosfat buferi, A eritmasi, B eritmasi, mobil faza, suyultiruvchi, Enalapril diketopiperazin eritmasi, Tizimga muvofiqlik eritmasi va Xromatografik tizim — Tahlilda ko'rsatilgandek davom eting.
Standart eritma - Aniq tortilgan USP Enalapril Maleat RS miqdorini suyultiruvchida eritib, miqdoriy va kerak bo'lganda bosqichma-bosqich suyultiriladi va ma'lum konsentratsiyasi mL uchun taxminan 3 mkg bo'lgan eritma olinadi.
Sinov eritmasi - Assay preparatidan foydalaning.
Protsedura - Xromatografga standart eritma va sinov eritmasidan bir xil hajmda (taxminan 50 mkL) alohida-alohida yuboring, xromatogrammalarni yozib oling va eng yuqori hududdagi javoblarni o'lchang.Enalapril maleatning olingan qismidagi har bir nopoklikning foizini formula bo'yicha hisoblang:
100(CS / CT)(ri / rS)
bunda CS standart eritmadagi USP Enalapril Maleat RS ning mL uchun mg dagi konsentratsiyasi;KT - sinov eritmasidagi Enalapril Maleatning mg dagi kontsentratsiyasi;ri - Sinov eritmasidan olingan har bir nopoklikning eng yuqori maydoni;va rS - standart eritmadan olingan enalaprilning eng yuqori maydoni: nisbiy saqlanish vaqti taxminan 1,10 bo'lgan har qanday aralashmaning 1,0% dan ko'p bo'lmagani topiladi;boshqa har qanday individual nopoklikning 0,3% dan ko'p bo'lmaganligi;va umumiy aralashmalarning 2% dan ko'p bo'lmagani topiladi.
Tahlil -
pH 6,8 Fosfat buferi - 2,8 g bir asosli natriy fosfatni taxminan 900 ml suvda 1000 ml o'lchov kolbasida eritib oling.9 M natriy gidroksid eritmasi bilan pH ni taxminan 6,8 ga sozlang, suv bilan hajmgacha suyultiring va aralashtiring.
pH 2,5 Fosfat buferi - 2,8 g bir asosli natriy fosfatni taxminan 900 ml suvda 1000 ml o'lchov kolbasida eritib oling.Fosfor kislotasi bilan pH ni taxminan 2,5 ga sozlang, suv bilan hajmgacha suyultiring va aralashtiring.
Eritma A - pH 6,8 fosfat tampon va asetonitrildan (19:1) filtrlangan va gazsizlangan aralashmani tayyorlang.
Eritma B-Asetonitril va pH 6,8 fosfat tamponining filtrlangan va gazsizlangan aralashmasini tayyorlang (33:17).
Mobil faza - Xromatografik tizim uchun ko'rsatilgandek A va B eritmalarining o'zgaruvchan aralashmalaridan foydalaning.Agar kerak bo'lsa, o'zgartirishlar kiriting (Xromatografiya 621 bo'limida tizimning yaroqliligiga qarang).
Suyultiruvchi - pH 2,5 Fosfat tampon va asetonitril aralashmasini tayyorlang (95:5).
Enalapril diketopiperazin eritmasi - Ehtiyotkorlik bilan 20 mg USP Enalapril Maleat RS ni 100 ml hajmli stakanga soling va stakan tubida to'p hosil qiling.Stakanni issiq plastinaning maksimal haroratining yarmiga teng bo'lgan issiq plastinka ustiga qo'ying.Qattiq eritmaguncha taxminan 5 dan 10 minutgacha qizdiring.Darhol stakanni issiq plastinkadan olib tashlang va sovushini kuting.[Izoh - Jigarrang rang paydo bo'lishi mumkin bo'lgan issiqlik ta'sirida buzilishning oldini olish uchun haddan tashqari qizib ketishdan saqlaning.] Stakandagi sovutilgan qoldiqqa 50 ml asetonitril qo'shing va eritish uchun bir necha daqiqa davomida sonikatsiya qiling.Eritmada odatda har bir ml da 0,2 mg dan 0,4 mg gacha enalapril diketopiperazin mavjud.
Standart preparat - Aniq tortilgan miqdordagi USP Enalapril Maleate RS ni suyultiruvchida eritib, miqdoriy va kerak bo'lganda bosqichma-bosqich suyultiriladi va ma'lum konsentratsiyasi mL uchun taxminan 0,3 mg bo'lgan eritma olinadi.
Tizimga mos keladigan eritma - Standart preparatning 50 ml lik qismiga 1 ml Enalapril diketopiperazin eritmasini qo'shing va aralashtiring.
Tahlil tayyorlash - Aniq tortilgan taxminan 30 mg Enalapril Maleatni 100 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing, eritib oling va hajmgacha suyultiruvchi bilan suyultiring va aralashtiring.
Xromatografik tizim (Qarang: Xromatografiya <621>) - Suyuq xromatograf 215 nm detektor va L21 o'ramini o'z ichiga olgan 4,1 mm × 15 sm kolonna bilan jihozlangan.Oqim tezligi daqiqada taxminan 1,5 ml ni tashkil qiladi.Ustun harorati 70 darajada saqlanadi. Xromatograf quyidagicha dasturlashtirilgan.
Vaqt (daqiqa) A eritmasi (%) B eritmasi (%) Elutsiya
0 95 5 muvozanat
0-20 95→40 5→60 chiziqli gradient
20-25 40 60 izokratik
25-26 40→95 60→5 chiziqli gradient
26-30 95 5 izokratik
Tizim yaroqlilik eritmasini xromatograf qiling va Protsedurada ko'rsatilgandek eng yuqori javoblarni yozing: nisbiy ushlab turish vaqti enalapril uchun taxminan 1,0 va enalapril diketopiperazin uchun 2,1;va enalapril va enalapril diketopiperazin o'rtasidagi o'lchamlari, R, 3,5 dan kam emas.Standart preparatni xromatograf qiling va protsedura bo'yicha ko'rsatilgandek eng yuqori javoblarni yozing: takroriy in'ektsiya uchun nisbiy standart og'ish 1,0% dan oshmaydi.
Jarayon - Xromatografga standart preparat va tahlil preparatining teng hajmlarini (taxminan 50 mkl) alohida-alohida kiriting, xromatogrammalarni yozib oling va asosiy cho'qqilar uchun javoblarni o'lchang.Enalapril maleatning olingan qismidagi C20H28N2O5·C4H4O4 miqdorini mg da formula bilan hisoblang:
100C (rU / rS)
unda C standart preparatdagi USP Enalapril Maleat RS ning mL uchun mg dagi konsentratsiyasi;va rU va rS mos ravishda Assay preparati va Standart preparatdan olingan eng yuqori javoblardir.