Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Sofligi >99,0% (HPLC) zavodi

Tekshirish tartibi
1. Tashqi ko'rinish
-- Vizual tekshirish
2. Soflik (HPLC)
2.1 Asbob
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi, PDA detektori.
Elektron analitik balans
2.2 Reaktiv
Asetonitril (xromatografik daraja), Trifloroasetik kislota (xromatografik daraja)
2.3 Xromatografik sharoitlar
2.3.1 Ustun: YMC-ODS-AM, 5mL, 250x4,6 mm
2.3.2 Aniqlash to'lqin uzunligi: INC220nm
Oqim tezligi: 1,0 ml/min
Namuna hajmi: 10 mkl (mos yozuvlar)
Suyultiruvchi: asetonitril
Ma'lumot yig'ish vaqti: 25.00 min
2.4 Mobil fazani tayyorlash
Mobil faza A (0,1% trifluoroasetik kislotali suv): 2000 ml gacha suv bilan suyultirilgan 2,0 ml trifluoroasetik kislotani aniq so'rib oling, yaxshilab aralashtiring va gazsizlang;
Mobil faza B (0,1% asetonitril trifluoroasetik kislota): 2000 ml gacha suyultirilgan 2,0 ml trifluoroasetik kislotani aniq so'rib olish, aralashtirish va gazsizlantirish;
Vaqt (daq) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Namuna eritmasini tayyorlash
0,1 g namunani torting va asetonitril bilan eritib oling va 100 ml ga suyultiring, ishlatish uchun yaxshilab silkiting yoki bir xil konsentratsiyada.Ikkita namunani parallel ravishda tayyorlang.
2.7 Namunani aniqlash
Quyidagi namuna olish tartibiga muvofiq namunani tahlil qiling:
Bo'sh eritmaning 1 dan ortiq in'ektsiyasi
1 igna namunasi eritmasi 1#
1 igna namunasi eritmasi 2#
2.8 Natijani hisoblash
2.8.1 Bo'sh joyni ayirib tashlash orqali HPLC tozaligini hisoblash uchun tepalik maydonini normallashtirish usuli ishlatilgan.
2.8.2 Ikki igna tozaligining nisbiy o'rtacha og'ishi 1% dan oshmasligi kerak
2.8.3 Agar ikkala inyeksiya natijalari qabul qilish mezonlariga javob bersa, yakuniy natija sifatida o'rtacha tozalik olinadi.
3, erish nuqtasi -- RY-1 erish nuqtasi asbobi
4. Quritish sinov usulida yo'qotish
4.1 Asboblar:
Elektr termostatik quritish pechi, 1/10 000 balans.
4.2 Jarayon:
Doimiy og'irlikdagi va haddan tashqari quritilgan og'iz qopqog'i bilan tekis tortish shishasida namunaning 1 grammini (0,0001 grammgacha aniq) torting.Namuna qalinligi 10 mm dan oshmaydigan tortish shishasining pastki qismiga teng ravishda taqsimlanishi kerak, termostatik elektr quritish pechiga qo'yiladi, 105 ~ 110 ℃ haroratda 3 soat davomida quritiladi va keyin sovutish uchun quritish xonasiga o'ting. tortish uchun xona harorati.
Hisoblash: Quritishdagi yo'qotish %= (M1-M2) ÷M×100
Bu erda: M1: quritishdan oldin namuna va o'lchov shishasining og'irligi, gramm
M2: quritgandan keyin namuna va o'lchash shishasining og'irligi, grammda
M: Namuna vazni, gramm
5. Maxsus aylanish
-- Maxsus aylanish GB/T613-1988 ga muvofiq o'lchanadi
Namuna tayyorlash: 0,5000 g namuna aniq tortildi va toza va quruq 50 ml hajmli shishaga ko'chirildi, 20 ml DMF qo'shildi, shisha qopqoq bilan yopildi va eritish uchun chayqatildi, so'ngra DMF bilan shkalagacha suyultirildi.
Sinov: Sinovdan oldin giroskopning nol qiymatini sozlang, so'ngra probirkaga namuna eritmasi soling, aylanish burchagini yozing va quyidagi formula bilan namunaning o'ziga xos aylanishini hisoblang.
[a]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: Namuna eritmasining 25 ℃ da maxsus optik aylanish
r: Namuna eritmasi uchun 20 ℃ da kuzatilgan optik aylanish
50: Tayyorlangan namuna eritmasi hajmi (ml)
w: Namuna vazni (g)
L: Optik aylanish trubkasi uzunligi (dm)