Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-serin tozaligi >98,5% (HPLC)

Tekshirish tartiblari
1. Tashqi ko'rinish
-- Vizual tekshirish
2. Soflik (HPLC)
2.1 Asbob
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi, PDA detektori.
Elektron analitik balans
2.2 Reaktiv
Asetonitril (xromatografik daraja), trifloroasetik kislota (xromatografik daraja)
2.3 Xromatografik sharoitlar
2.3.1 Ustun: YMC-ODS-AM, 5 mkl, 250x4,6 mm
2.3.2 Aniqlash to'lqin uzunligi: INC220nm
Oqim tezligi: 1,0 ml/min
Namuna hajmi: 10 mkl (ma'lumotnoma)
Suyultiruvchi: asetonitril
Ma'lumot yig'ish vaqti: 25.00 min
2.4 Mobil fazani tayyorlash
Mobil faza A (0,1% trifluoroasetik kislotali suv): aniq singdirish 2. Oml trifluoroasetik kislotani suv bilan 2000m1 gacha suyultiring, yaxshilab aralashtiring va gazsizlang;
Mobil faza B (0,1% asetonitril trifluoroasetik kislota): aniq singdirish 2,0 ml trifluoroasetik kislota asetonitril bilan 2000 m1 gacha suyultirildi, aralashtirildi va gazsizlashtirildi;
2.5 Mobil fazaning gradient dasturi
Vaqt (daq) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Namuna eritmasini tayyorlash
0,1 g namunani torting va asetonitril bilan eritib oling va 100 ml ga suyultiring, ishlatish uchun yaxshilab silkiting yoki bir xil konsentratsiyada.Ikkita namunani parallel ravishda tayyorlang.
2.7 Namunani aniqlash
Quyidagi namuna olish tartibiga muvofiq namunani tahlil qiling:
Bo'sh eritmaning 1 dan ortiq in'ektsiyasi
1 ta tikuv namunasi yechimi 1#
1 ta tikuv namunasi yechimi 2#
2.8 Natijani hisoblash
2.8.1 Bo'sh joyni ayirib tashlash orqali HPLC tozaligini hisoblash uchun tepalik maydonini normallashtirish usuli ishlatilgan.
2.8.2 Ikki igna tozaligining nisbiy o'rtacha og'ishi 1% dan oshmasligi kerak
2.8.3 Agar ikkala inyeksiya natijalari qabul qilish mezonlariga javob bersa, yakuniy natija sifatida o'rtacha tozalik olinadi.
3, erish nuqtasi -- RY-1 erish nuqtasi asbobi
4. Quritishni aniqlash usuli bo'yicha yo'qotish
4.1 Asboblar:
Elektr termostatik quritish pechkasi, o'n mingdan bir balans.
4.2 Jarayon:
Doimiy og'irlikdagi va haddan tashqari quritilgan og'iz qopqog'i bilan tekis tortish shishasida 1 gramm namunani torting (0,0001 grammgacha).Namuna qalinligi 10 mm dan oshmaydigan tortish shishasining pastki qismida bir tekis taqsimlanishi kerak, doimiy haroratli elektr quritish pechiga qo'ying, 3 soat davomida 105-110 ℃ haroratda quriting va keyin quritish xonasiga o'ting, salqin. xona haroratiga keltiring va torting.
Hisoblash: Quruq vazn yo'qotish %= (M1-M2) ÷M×100
Bu erda: M1: namuna massasi va quritishdan oldin tortish shishasi, g
M2: Quritgandan keyin namuna va tortish shishasining massasi, g
M: Namuna massasi, gramm
5. Maxsus aylanish
-- Maxsus aylanish GB/T613-1988 ga muvofiq o'lchanadi
Namuna tayyorlash: 0,5000 g namuna aniq tortildi va 20 ml etil asetat bilan toza va quruq 50 ml hajmli shishaga o'tkazildi.Etil asetatni eritish uchun shisha tiqilib, chayqatildi.
Sinov: Sinovdan oldin giroskopning nol qiymatini o'rnating, so'ngra probirkani namuna eritmasi bilan to'ldiring, burilish burchagini yozing va quyidagi formuladan foydalanib namunaning o'ziga xos aylanishini hisoblang.
[a]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Qayerda:
[a]20/D: 25℃ da namunali eritmaning maxsus aylanishi
r: Namuna eritmasi uchun 25 ℃ da aylanish kuzatiladi
50: Namuna eritmasi hajmini tayyorlang (ml)
w: Namuna vazni (g)
L: Optik naycha uzunligi (dm)
6. TCL tahlili
Namuna tayyorlash: 0,5000 g namuna aniq tortildi va toza va quruq 50 ml hajmli shishaga ko'chirildi, 40 ml EtoH qo'shildi, shisha qopqoq bilan yopildi va eritish uchun chayqatildi, so'ngra EtoH bilan shkalagacha suyultirildi.
Nazorat namunasini tayyorlash: 0,5000 g namuna aniq tortildi va toza va quruq 50 ml hajmli shishaga o'tkazildi, 40 ml suv va 2 tomchi 6 N xlorid kislota qo'shildi, shisha qopqoq bilan yopildi va eritilishi uchun chayqatildi, so'ngra shkalagacha suyultirildi. suv.Keyin yuqoridagi suyuqlikdan 0,5 ni oling va uni 100 ml hajmli shishadagi etanol bilan 1,0% aminokislota qoldig'i shkalasi bilan mos yozuvlar namunasiga suyultiring.
Mikronamuna olish shprits bilan 10 mikrolitr namunalar olindi va namunalar GF254 silikon plastinkasiga joylashtirildi.Taqqoslash nuqtalari uchun mos ravishda 5 mikrolitr, 10 mikrolitr va 15 mikrolitrli nuqta plitalari olindi.
Rivojlantiruvchi vosita: n-butanol: muzli sirka kislotasi: suv =4:1:1.
Rang ishlab chiqaruvchi vosita: 5% ninhidrin metanol eritmasi.
Rangni ishlab chiqish operatsiyasi: birinchi navbatda, ishlab chiqilgan silika jel plitasini quritish uchun sochlarini fen bilan ishlating, so'ngra uni 5% ninhidrin metanol eritmasiga botirib oling, so'ngra fen bilan quriting va rangni rivojlantirish uchun elektr pechda yuqori haroratda pishiring.
Hukm: Mahsulotning rang vaqtiga, nuqta o'lchamiga, rang konsentratsiyasiga qarang va nazorat mahsuloti bilan taqqoslang, uning ushbu diapazonda ekanligiga hukm qiling.