Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) tahlili 98,5 ~ 101,5% zavod yuqori sifati

USP35-NF30
TA’RIF
Glitsin tarkibida NLT 98,5% va NMT 101,5% glitsin (C2H5NO2) mavjud bo'lib, quritilgan asosda hisoblangan.
Identifikatsiya
A. INFRAQIZIL SO‘RISH <197M>
TAHLIB
• TARTIBI
Namuna: 150 mg Glitsin
Bo'sh: 100 ml muzli sirka kislotasi
Titrimetrik tizim
(Qarang: Titrimetriya <541>.)
Rejim: To'g'ridan-to'g'ri titrlash
Titrant: xlorid kislotasi VS uchun 0,1 N
Yakuniy nuqtani aniqlash: Vizual
Tahlil: Namunani 100 ml muz sirka kislotasida eritib, 1 tomchi kristalli binafsharang TS qo'shing.Titrant bilan yashil nuqtagacha titrlang.Blankni aniqlashni bajaring.
Olingan namunadagi glitsin (C2H5NO2) foizini hisoblang:
Natija = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = Namuna tomonidan iste'mol qilingan titrant hajmi (mL)
VB = Blank tomonidan iste'mol qilingan titrant hajmi (mL)
N = Titrantning haqiqiy normalligi (mEq/ml)
F = ekvivalentlik omili, 75,07 mg/mEq
Vt = Namuna vazni (mg)
Qabul qilish mezonlari: quritilgan asosda 98,5% -101,5%
NOPOLAR
• YOQISHDAGI QOLDIQ <281>: NMT 0,1%
• XLORID VA SULFAT, Xlorid <221>
Standart eritma: 0,10 ml 0,020 N xlorid kislotasi
Namuna: 1 g glitsin
Qabul qilish mezonlari: NMT 0,007%
• XLORID VA SULFAT, Sulfat <221>
Standart eritma: 0,20 ml 0,020 N sulfat kislota
Namuna: 3 g glitsin
Qabul qilish mezonlari: NMT 0,0065%
• OG'IR METALLAR, I usul <231>: NMT 20 ppm
• OG'IR METALLAR, I usul <231>: NMT 20 ppm
Namuna eritmasi: 100 mg/ml Glitsin
Tahlil: 10 ml Namuna eritmasidan 1 daqiqa qaynatib oling va 2 soat davomida chetga surib qo'ying.
Qabul qilish mezonlari: eritma qaynatilmagan 10 ml eritma kabi shaffof va harakatchan ko'rinadi.
MAXSUS TESTLAR
• QURITISHDA YO'qotish <731>: Namunani 105° da 2 soat davomida quriting: u o'z vaznining 0,2% NMTni yo'qotadi.
QO'SHIMCHA TALABLAR
• QADOQLASH VA SAQLASH: Yaxshi berkitilgan idishlarda saqlang.
• USP REFERANS STANDARTLARI <11>
USP Glycine RS

Yapon farmakopeyasi JP17
Glitsin quritilganda kamida 98,5% glisinni (C2H5NO2) o'z ichiga oladi.
Tavsif Glitsin oq, kristalli yoki kristalli kukun shaklida bo'ladi.Uning shirin ta'mi bor.Suvda va chumoli kislotada erkin eriydi, etanolda amalda erimaydi (95).Bu kristall polimorfizmni ko'rsatadi.
Identifikatsiya Infraqizil spektrofotometriya <2,25> ostida kaliybromid disk usulida ko'rsatilganidek, ilgari quritilgan Glitsinning infraqizil yutilish spektrini aniqlang va spektrni Referent Spektr bilan solishtiring: ikkala spektr ham bir xil to'lqin raqamlarida o'xshash yutilish intensivligini namoyish etadi.Spektrlar o'rtasida biron bir farq paydo bo'lsa, Glitsinni suvda eritib, suvning quruqligini bug'lang va sinovni qoldiq bilan takrorlang.
pH <2,54> 1,0 g Glitsinni 20 ml suvda eritib yuboring: eritmaning pH qiymati 5,6 dan 6,6 gacha.
Tozalik
(1) Eritmaning tiniqligi va rangi - 10 ml suvda 1,0 gof Glitsinni eritib yuboring: eritma shaffof va rangsiz.
(2) Xlorid <1,03> - Sinovni 0,5 g Glitsin bilan bajaring.0,30 ml 0,01mol/L xlorid kislota VS (0,021% dan ko'p bo'lmagan) bilan nazorat eritmasini tayyorlang.
(3) Sulfat <1,14> - Sinovni 0,6 g Glitsin bilan bajaring.Nazorat eritmasini 0,35 ml 0,005mol/L sulfat kislota VS (0,028z dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(4) Ammoniy <1,02> - 0,25 g Glitsin yordamida sinovni o'tkazing.Nazorat eritmasini 5,0 ml standart ammoniy eritmasi (0,02% dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(5) Og'ir metallar <1,07> - 1-usulga muvofiq 1,0 g Glitsin bilan davom eting va sinovni o'tkazing.Tekshirish eritmasini 2,0 ml standart qo'rg'oshin eritmasi (20 ppm dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(6) Arsenik <1.11> - 1-usulga muvofiq 1,0 gof Glitsin bilan sinov eritmasini tayyorlang va sinovni bajaring (2 ppm dan oshmasligi kerak).
(7) Tegishli moddalar - 0,10 g glitsinni 25 ml suvda eritib oling va bu eritmani namuna eritmasi sifatida ishlating.Namuna eritmasidan 1 ml tomchilab, 50 ml hosil qilish uchun suv qo'shing.Ushbu eritmadan 5 ml pipetlang, aniq 20 ml suv qo'shing va bu eritmadan standart eritma sifatida foydalaning. Yupqa qatlamli xromatografiya<2.03> ostida ko'rsatilgandek, ushbu eritmalar bilan sinovni o'tkazing.Namuna eritmasi va standart eritmaning har biridan 5 ml dan silikagel plastinasini yupqa qatlamli xromatografiyaga soling.Plitani 1-butanol, suv va sirka kislotasi (100) (3:1:1) aralashmasi bilan taxminan 10 sm masofada yoyib chiqing va plastinkani 80 ℃ haroratda 30 daqiqa quriting.Ningidrinning asetondagi eritmasini (50 ga 1) teng ravishda püskürtün va 5 daqiqa davomida 80 ℃ haroratda qizdiring: namuna eritmasidagi asosiy nuqtadan boshqa dog'lar standart eritmadagi dog'dan kuchliroq emas.
Quritishdagi yo'qotish <2,41> 0,30% dan oshmasligi kerak (1 g, 105 ℃, 3 soat).
Yonayotganda qoldiq <2,44> 0,10% dan ko'p bo'lmagan (1g).
Tahlil Oldin quritilgan taxminan 80 mg glisinni aniq torting, 3 ml chumoli kislotasida eritib oling, 50 ml sirka kislotasi (100) qo'shing va <2,50> ni 0,1 mol/l perklorik kislota VS (potentsiometrik titrlash) bilan titrlang.Bo'sh belgini bajaring va kerakli tuzatish kiriting.
Har bir ml 0,1 mol/L perklorik kislota VS＝7,507 mg C2H5NO2
Konteynerlar va saqlash idishlari - yaxshi yopiq idishlar.