Glitsiretik kislota (Enoksolone) CAS 471-53-4 Tahlil 98,0~101,0% (Potensiometriya)

Umumiy bildirishnomalar
(Ph Eur monografiyasi 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Harakat va foydalanish
Yaxshi xulqli oshqozon yarasi kasalligini davolash.
Ph Evr
TA’RIF
(20b)-3b-Hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik kislota.
Tarkib
98,0 foizdan 101,0 foizgacha (quruq modda).
XARAKTERLAR
Tashqi ko'rinish
Oq yoki deyarli oq kristall kukun.
Eruvchanlik
Suvda amalda erimaydi, etanolda eriydi, metilenxloridda kam eriydi.
Bu polimorfizmni ko'rsatadi (5.9).
Identifikatsiya
Birinchi identifikatsiya A.
Ikkinchi identifikatsiya B, C.
A. Infraqizil yutilish spektrofotometriyasi bilan tekshiring (2.2.24).
Taqqoslash Enoksolone CRS.
Qattiq holatda olingan spektrlar farqlansa, tekshirilayotgan moddaning 0,2 g va etalon moddaning 0,2 g ini alohida 6 ml etanol R da eritib oling.
1 soat davomida qayta oqim kondensatori va 6 ml suv qo'shing R. cho'kma hosil bo'ladi.Taxminan 10 ℃ gacha sovutib oling va vakuum yordamida filtrlang.Cho'kmani 10 ml spirt R bilan yuving, pechda 80 ℃ da quriting va yangi spektrlarni yozib oling.
B. Yupqa qatlamli xromatografiya (2.2.27).
Tekshiriladigan eritma 10 mg tekshiriladigan moddani R metilenxloridda eritib, xuddi shu erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi eritma 10 mg enoksolon CRS ni metilenxlorid Rda eritib, bir xil erituvchi bilan 10 ml gacha suyultiring.
Plastinka TLC silikagel plitasi R.
Mobil fazali muzli sirka kislotasi R, aseton R, metilen xlorid R (5:10:90 V/V/V).
Qo'llash 5 µl.
Rivojlanish plastinkaning 2/3 qismidan ko'proq.
5 daqiqa davomida havoda quritish.
Aniqlash R anisaldegid eritmasi bilan püskürtün va 10 daqiqa davomida 100-105 ℃ da qizdiring.Natijalar Sinov eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqta joylashuvi, rangi va o'lchami bo'yicha mos yozuvlar yordamida olingan xromatogrammadagi asosiy nuqtaga o'xshaydi.
yechim.
C. 10 ml metilenxlorid R da 50 mg eritiladi. Ushbu eritmaning 2 ml ga 1 ml sirka angidrid R va 0,3 ml sulfat kislota R qo'shiladi. Pushti rang hosil bo'ladi.
TESTLAR
Eritmaning ko'rinishi
Eritma shaffof (2.2.1) va mos yozuvlar eritmasi Y6 (2.2.2, II usul) dan ko'ra kuchliroq rangga ega emas.
0,1 g etanol Rda eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Maxsus optik aylanish (2.2.7) + 145 dan + 154 gacha (quritilgan modda).
Dioksan R da 0,50 g eritiladi va xuddi shu erituvchi bilan 50,0 ml gacha suyultiriladi.
Tegishli moddalar
Suyuq xromatografiya (2.2.29).
Sinov eritmasi 0,10 g tekshiriladigan moddani harakatchan fazada eritib, harakatchan faza bilan 100,0 ml gacha suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi eritma (a) 2,0 ml tekshiriluvchi eritmani mobil faza bilan 100,0 ml ga suyultiring.
Yo'naltiruvchi eritma (b) 5,0 ml etalon eritma (a) ni mobil faza bilan 100,0 ml gacha suyultiring.
Yo'naltiruvchi eritma (c) 0,1 g 18a-glitsirretin kislota R tetrahidrofuranda eritiladi va bir xil erituvchi bilan 100,0 ml gacha suyultiriladi.2,0 ml eritmaga 2,0 ml tekshiriluvchi eritma qo'shing va harakatlanuvchi faza bilan 100,0 ml gacha suyultiriladi.
Ustun:
-hajmi: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-statsionar faza: xromatografiya uchun oktadesilsilil silikagel R (5 mkm),
-harorat: 30℃.
Mobil faza 430 hajm tetrahidrofuran R va pH 4,8 ga sozlangan 1,36 g/l natriy asetat R eritmasining 570 hajmi muzli sirka kislotasi R bilan aralashtiriladi.
Oqim tezligi 0,8 ml/min.
250 nm da aniqlash spektrofotometri.
Injection 20 µl halqali injektor;sinov eritmasi va etalon eritmalarni kiriting.
Ishlash vaqti Enoksoloneni saqlash vaqtidan 4 baravar ko'p.
Tizimning mosligi:
-rezolyutsiya: mos yozuvlar eritmasi (c) bilan olingan xromatogrammada enoksolon va 18a-glisiretin kislotasi tufayli cho'qqilar orasidagi minimal 2,0.
Cheklovlar:
- har qanday nopoklik: (b) etalon eritmasi (0,7 foiz) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonining 7 barobaridan ko'p bo'lmagan;
-jami: mos yozuvlar eritmasi (a) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonidan ko'p emas (2,0 foiz),
-e'tibor bermaslik chegarasi: (b) etalon eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonining 0,5 barobari (0,05 foiz).
Og'ir metallar (2.4.8) Maksimal 20 ppm.
1,0 g chegara sinoviga mos keladi F. 2 ml qo'rg'oshin standart eritmasi (10 ppm Pb) R yordamida standartni tayyorlang.
Quritishdagi yo'qotish (2.2.32) Maksimal 0,5 foiz, pechda 105 ℃ da 4 soat davomida quritish orqali 1000 g uchun aniqlanadi.
Sulfatlangan kul (2.4.14) Maksimal 0,2 foiz, 1,0 g ga aniqlanadi.
TAHLIB
0,330 g ni 40 ml dimetilformamidda eritib oling R. 0,1 M tetrabutilamoniy gidroksid bilan titrlang, oxirgi nuqtani potensiometrik tarzda aniqlang (2.2.20).Bo'sh titrlashni o'tkazing.1 ml 0,1 M tetrabutilammoniy gidroksid 47,07 mg C30H46O4 ga teng.
Crown Copyright 2006 330 46 4
SAQLASH
Nurdan himoyalangan.
NOPOLAR
A. (20b)-3b-gidroksi-11-okso-18a-olean-12-en-29-oik kislota,
B. (4b,20b)-3b,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik kislota.
Ph Evr