H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamik kislota Dietil Ester gidroxlorid sofligi >99,0% (HPLC) zavodi

I. Tekshirish tartiblari
1. Erish nuqtasi
Raqamli erish nuqtasi asbobi ishlatiladi
2-qadam: Tarkib
2.1 Reaktivlar
1-qadam: Formik kislota
2. Muzlik sirka kislotasi
3. Perxlorid kislota standart titrlash eritmasi (C=0,1000mol/l)
4. Crystal Violet indikatorli suyuqlik: 5g/l.
2.2 Asboblar va jihozlar
1. Stakan 150 ml
2. Mikrobyuret: 10ml
2. 3 tahlil bosqichlari
2. 3. Men 3 soat davomida 105 ℃ da oldindan quritilgan taxminan 300 mg namunani aniq tortaman, uni 150 ml betelga qo'yaman, 3 ml chumoli kislotasi qo'shing, 50 ml muzli sirka kislotasi qo'shing, 2 tomchi kristalli binafsha rang sinov eritmasidan qo'shing ( TS-74) va 0,1mol/L perklorik kislota bilan yashil oxirgi nuqtagacha yoki ko'k butunlay yo'qolguncha titrlang.
2. 3. 2 Hisoblash usuli
X teng C (V1-V2) marta 0,2042 / M marta 100
C - perklorik kislota standart titrlash eritmasining kontsentratsiyasi, litr uchun mollarda (mol/l) ifodalangan.
V1 - namuna titrlashda perklorik kislota standart titrlash konsentrlangan eritmasining sarflangan hajmi, ml (ml) da ifodalangan.
V2 bo'sh testida perklorik kislota standart titrlash eritmasining iste'mol qilingan hajmi, ml (ml) bilan ifodalangan
0,2042 va 1,00 ml perklorik kislota standart titrlangan konsentrlangan suyuqlik fazasi, bu mahsulot sifati G bilan ifodalanganda
M Gram (g) bilan ifodalangan namunaning sifati.
2. 4 Tuzatish
Agar titrlash sinovi eritmasi va kalibrlash perklorik kislota standart eritmasi o'rtasidagi xona harorati farqi 10 ℃ dan oshsa, uni qayta kalibrlash kerak;Aks holda, perklorik kislota standart eritmasining C1 konsentratsiyasi sinov (2) ga muvofiq tuzatilishi kerak.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 - muzlik sirka kislotasining kengayish koeffitsienti
Perklorik kislotani T2 kalibrlash uchun xona haroratining birligi Selsiy (° C) dir.
Namuna titrlanadigan xona haroratining birligi Selsiy (° C) dir.
C1 t2℃ perklorik kislota standart eritma konsentratsiyasi, litr uchun molda (MOL/L)
3. Quruq va vaznsiz
3.1 Asboblar:
Termostatik quritish pechi, 1/10 000 balans.
3.2 Jarayon:
1-2 gramm namunalarni (0,5 mg gacha aniq) oling va ularni oldindan quritilgan doimiy og'irlikdagi va tortilgan tortish shishasiga soling.Namunalar tortish shishasining pastki qismida bir xil qalinlikda bo'ladi.Namunalarga kelsak, ular (105 ± 5 ℃) termoelektrik pechda doimiy og'irlikda quritiladi.
3.3 Hisoblash
X - m minus m1, m minus m2 ga bo'lingan 100
Qaerda: X- namlik %
m1 -- Quruq namunaning og'irligi va o'lchov shishasi g
m2 - shishaning massasini o'lchang g
m - namunaning og'irligi g
3.4 Diqqat uchun fikrlar
1. Diqqat nuqtalari: 1. Quritish va vaznsizlik uchun parallel namunalar tayyorlanishi kerak.Bitta namunada ikkita natija bor va ikkita natija orasidagi xatolik 0,5% dan oshmaydi.
2. Tarozi ehtiyotkorlik bilan, 0,0001 gacha aniq bo'lishi kerak.
4 aylanish uchun
4.1 Prinsiplar
Suyuqlik yoki optik faollikni o'z ichiga olgan birikma eritmasidan (ya'ni optik faol modda) o'tadigan tekis qutblangan yorug'lik optik aylanishga olib kelishi mumkin, bu qutblangan yorug'lik tekisligining chapga yoki o'ngga aylanishiga olib kelishi mumkin.Aylanish darajalari soni optik aylanish deb ataladi.Muayyan haroratda (odatda t bilan ifodalangan, 20 ℃ yoki 25 ℃ bo'lishi mumkin) yorug'likning ma'lum bir to'lqin uzunligi (D bilan sariq natriy nur, to'lqin uzunligi l 589,3 nm) 1 g optik faollik materialini o'z ichiga olgan har bir millilitr orqali qutblangan yorug'lik, qalinligi 1 dm. (ya'ni, 10 sm) eritma qachon aylanish maxsus optik aylanish deb ataladi.
4.2 Talablar
Natriy spektrining D chizig'i (589.3 nm) 1 dm trubka uzunligini o'lchash uchun ishlatilgan va harorat 20 ℃ edi.
4.3 Asboblar
4.3.1 Raqamli avtotropiya (aniqlik ±0,001°)
4.3.2 Elektron balans (aniqlik 0,0001g).
4.4 Ishlash usuli
Ushbu mahsulotdan 0,0001 g gacha aniqlik bilan 3 g oling, uni 100 ml hajmli shishaga soling, eritish uchun etanol qo'shing va uni shkalaga suyultiring, yaxshilab silkiting.O'lchov trubkasini oz miqdordagi suyuqlik bilan bir necha marta yuving, so'ngra suyuqlikni o'lchash trubasiga asta-sekin AOK qiling (pufakchalar paydo bo'lishiga yo'l qo'ymang), aniqlash uchun o'lchash trubkasini giroskopga joylashtiring va optik aylanish ko'rsatkichini o'qing. 3 marta parallel ravishda.
4.5 Hisoblash
L-glutamat Dietil karbonatning 20 ℃ [Alpha] D20 da natriy spektrining D-chizig'iga o'ziga xos aylanishi quyidagicha hisoblangan:
[ɑ] D20 = alfa/m
Bu erda: a -- kub aylanish ko'rsatkichlarining o'rtacha soni;
m -- namuna sifati.
4.6 Ruxsat etilgan farq: bir xil namunaning mutlaq farqi ikki marta o'lchanganda 0,02% dan oshmasligi kerak.
4.7 Ehtiyot choralari
4.7.1 Erituvchi har bir o'lchovdan oldin bo'sh kalibrlash sifatida ishlatilishi kerak: O'lchovdan so'ng o'lchov vaqtida nol nuqtasi o'zgarishini aniqlash uchun yana kalibrlash amalga oshirilishi kerak.Har qanday o'zgarishlar bo'lsa, namunaning optik aylanishini yana aniqlash kerak.
4.7.2 Namuna eritilgan va suyultirilgandan keyin aniqlanishi kerak;aks holda, uni filtrlash kerak.
5-qadam Tashqi ko'rinish
Mahsulot Oqdan oppoq ranggacha bo'lgan mikrokristalli kukun bo'lishi kerak