H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glitsin metil Ester gidroxlorid tahlili >99,0%

1. Xususiyatlari: Bu mahsulot oq kristall kukun bo'lishi kerak.
2. Tahlil:
1) Glitsin metil efir gidroxlorid tahlilini aniqlash
1.1 Usul
Kislotali sharoitda namuna ma'lum miqdorda kumush nitrat bilan reaksiyaga kirishadi va ortiqcha kumush nitrat ammoniy temir sulfatga ishora qilib, ammoniy tiosiyanat bilan qaytariladi.
Ko'rsatkich sifatida umumiy xlor miqdori iste'mol qilingan standart eritma hajmiga qarab aniqlandi va glitsin metil efir gidroxlorid tarkibini olish uchun umumiy xlor miqdori glitsin gidroxlorid tarkibidan chiqarildi.
1.2 Reaktivlar
dibutil ftalat;
Nitrat kislota eritmasi: 2+3;
Kumush nitrat standart titrlash eritmasi: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammoniy tiosiyanat standart titrlash eritmasi: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammoniy temir sulfat (III) indikatorli suyuqlik: 80 g/l
1.3 Tahlil qilish tartibi
Taxminan 0,5 g namunani torting, 0,0001 g gacha aniq.250 ml konussimon kolbaga soling, 40 ml suvda eritib, 10 ml nitrat kislota eritmasi qo'shing, (50 ± 0,02) mL kumush nitrat standart titrlash eritmasi, 3 ml ammoniy temir sulfat indikator eritmasi, 4 ml dibutil ftalat va ammoniy tiosiyanatning standart eritmasi qo'shing. eritma och jigarrang bo'lguncha titrlanadi va 30 s rangsiz qoladi.
1.4 Natijani hisoblash
% bilan ifodalangan glitsin metil ester xlorid kislotasi w1 ning massa ulushi (1) tenglama bo'yicha hisoblanadi:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formula (1)
Qayerda:
V1: kumush nitrat standart titrlash eritmasi hajmi (ml)
V2: Titrlash uchun sarflangan ammoniy tiosiyanat standart titrlash eritmasi hajmi (ml)
c1: kumush nitrat standart titrlash eritmasining aniq qiymati (mol/L)
c2: ammoniy tiosiyanat standart titrlash eritmasining aniq qiymati (mol/L)
w2: 4.2-bo'limda aniqlangan glitsin gidroxlorid tarkibining massa ulushi (%)
M: Glitsin metil ester gidroxloridning molyar massasi (g/mol)
1.126: Glitsin gidroxloridni Glitsin metil ester gidroxloridga aylantirish koeffitsienti.
Ikki parallel o'lchov natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati o'lchov natijasi sifatida qabul qilindi va ikkita parallel o'lchov natijalari o'rtasidagi mutlaq farq 0,05% dan oshmadi.
2) Glitsin gidroxlorid tarkibini aniqlash
2.1 Usul
Indikator sifatida dimetil sariqdan foydalanib, namuna natriy gidroksid standart titrlash eritmasi bilan titrlangan va eritmaning hajmi natriy gidroksid standartining sarfiga muvofiq titrlangan.
Glitsin gidroxlorid tarkibini hisoblang.
2.2 Reaktiv
Natriy gidroksidning standart titrlash eritmasi: c (NaOH) = 0,1mol/L
Dimetil sariq indikatorli suyuqlik: 10 g/l
2.3 Tahlil qilish tartibi
Taxminan 5,0 g laboratoriya namunasini torting, 0,0001 g gacha aniq, 200 ml stakanga soling, 50 ml suv bilan eritib oling va 5 tomchi dimetil qo'shing.
Sariq rangli suyuqlik, natriy gidroksid standart titrlash eritmasi bilan qizildan to'q sariq ranggacha bo'lgan eritma oxirgi nuqtaga qadar titrlanadi.
2.4 Natijani hisoblash
Glitsin gidroxlorid tarkibidagi w2 massa ulushi % bilan ifodalanadi va (2) tenglama bo'yicha hisoblanadi:
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
Qayerda:
V: Natriy gidroksid standart titrlash eritmasi hajmi (ml)
c: natriy gidroksid standart titrlash eritmasi konsentratsiyasining aniq qiymati (mol/L)
M: Glitsin gidroxloridning molyar massasi (g/mol)
m: namunaning massa qiymati (g)
Ikki parallel o'lchash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati o'lchov natijasi sifatida qabul qilindi va ikkita parallel o'lchov natijalari o'rtasidagi mutlaq farq 0,05% dan oshmadi.
3. Erish nuqtasi: erish nuqtasini aniqlash usuliga ko'ra (Xitoy farmakopeyasi 2010-yilda VIC ilovasi), erish nuqtasi diapazoni 172-178 ºC.
4. Quritish vazn yo'qotish: ushbu mahsulotni 105,0 ℃ haroratda oling va uni doimiy vaznga quriting.Og'irlikni yo'qotish 0,5% dan oshmasligi kerak.
5. Saqlash: Bu mahsulotni yorug'likdan uzoqroq joyda muzlatgichda saqlash kerak.