Gistamin dihidroklorid CAS 56-92-8 tahlili 98,5~101,0% (Titratsiya) zavodi

Gistamin dihidroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡSinov usuli
TA’RIF
Gistamin dihidroxlorid tarkibida quritilgan moddaga nisbatan hisoblangan 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amin dihidroxloridning kamida 98,5 foizi va ekvivalenti 101,0 foizdan ko'p bo'lmagan.
XARAKTERLAR
Oq yoki deyarli oq, kristalli kukun yoki rangsiz kristallar, gigroskopik, suvda juda eriydi, spirtda eriydi.
Identifikatsiya
Birinchi identifikatsiya: A, D.
Ikkinchi identifikatsiya: B, C, D
A. Gistamin dihidroxlorid CRS bilan olingan spektr bilan taqqoslab, infraqizil yutilish spektrofotometriyasi (2.2.24) bilan tekshiring.1 mg moddadan foydalangan holda tayyorlangan disklar sifatida tekshiring.
B. Gistidin uchun testda olingan xromatogrammalarni tekshiring.Tekshiruv eritmasi (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqta (a) mos yozuvlar eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqtaga holati, rangi va o'lchamiga o'xshaydi.
C. 7 ml suvda R 0,1 g eritib, 200 g/l natriy gidroksid R eritmasidan 3 ml qo‘shing. 0,1 ml xlorid kislota R va 10 ml suv R aralashmasida 50 mg sulfanil kislota R va eritib oling. 0,1 ml natriy nitrit eritmasidan R qo'shing. Birinchisiga ikkinchi probirka qo'shing va aralashtiring.Qizil rang hosil bo'ladi.
D. Xloridlarning (2.3.1) reaksiyasini beradi.
TESTLAR
Eritma S. Distillangan suv R dan tayyorlangan karbonat angidridsiz R suvda 0,5 g eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Eritmaning ko'rinishi.S eritmasi tiniq (2.2.1) va Y7 etalon eritmasidan (2.2.2, II-usul) ko'proq rangga ega emas.
pH (2.2.3).S eritmasining pH qiymati 2,85 dan 3,60 gacha.
Histidin.TLC silika jeli G plastinka R yordamida yupqa qatlamli xromatografiya (2.2.27) bilan tekshiring.
Sinov eritmasi (a).Tekshiriladigan moddadan 0,5 g R suvda eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Sinov eritmasi (b).2 ml sinov eritmasini (a) 10 ml ga R suv bilan suyultiring.
Yo'naltiruvchi yechim (a).0,1 g gistamin dihidroxlorid CRS R suvida eritiladi va bir xil erituvchi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (b).50 mg gistidin monohidroxlorid R R ni suvda eritib, bir xil erituvchi bilan 100 ml gacha suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (c).1 ml sinov eritmasini (a) va 1 ml etalon eritmani (b) aralashtiring.
Plastinkaga 1 mkl sinov eritmasi (a), 1 mkl sinov eritmasi (b), 1 mkl etalon eritma (a), 1 mkl etalon eritma (b) va 2 mkl etalon eritma (c) qo‘llang.5 hajmli konsentrlangan ammiak R, 20 hajm suv R va 75 hajm asetonitril R aralashmasidan foydalanib, 15 sm yo'lni ishlab chiqing. Plastinkani havo oqimida quriting.Rivojlanishni xuddi shu yo'nalishda takrorlang, plastinkani havo oqimida quriting va R1 ningidrin eritmasi bilan püskürtün.Plastinani 110 ° C da 10 daqiqa qizdiring.Tekshiruv eritmasi (a) bilan olingan xromatogrammadagi histidinga mos keladigan har qanday nuqta (b) etalon eritmasi (1 foiz) bilan olingan xromatogrammadagi nuqtadan kuchliroq emas.Agar mos yozuvlar eritmasi (c) bilan olingan xromatogrammada 2 ta aniq ajratilgan nuqta ko'rsatilmasa, test haqiqiy emas.
Sulfatlar (2.4.13).Distillangan suv bilan 15 ml gacha suyultirilgan 3 ml S eritmasi R sulfatlar uchun chegaraviy sinovga mos keladi (0,1 foiz).
Quritishdagi yo'qotish (2.2.32).0,5 foizdan ko'p bo'lmagan, 105 ° C da pechda quritish orqali 0,20 g dan aniqlanadi.
Sulfatlangan kul (2.4.14).0,5 g ga aniqlangan 0,1 foizdan ko'p bo'lmagan.
TAHLIB
5,0 ml 0,01 M xlorid kislota va 50 ml spirt R aralashmasida 0,080 g eritiladi. 0,1 M natriy gidroksid yordamida potensiometrik titrlash (2.2.20) o'tkazing.Birinchi va uchinchi egilish nuqtalari orasiga qo'shilgan hajmni o'qing.
1 ml 0,1 M natriy gidroksid 9,203 mg C5H11Cl2N3 ga teng.
SAQLASH
Havo o'tkazmaydigan idishda, yorug'likdan himoyalangan joyda saqlang.