Itrakonazol CAS 84625-61-6 Tahlil 98,5~101,5%

Itrakonazol quritilgan asosda hisoblangan C35H38Cl2N8O4 ning kamida 98,5 foizini va 101,5 foizini o'z ichiga oladi.
Qadoqlash va saqlash - zich, yorug'likka chidamli idishlarda saqlang va xona haroratida saqlang.
USP mos yozuvlar standartlari <11>-
USP Itrakonazol RS
USP Miconazole RS
Identifikatsiya -
Javob: Infraqizil yutilish <197K>.
Burchakli aylanish <781A>: -0,10 ° va +0,10 ° oralig'ida, 20 ° da o'lchanadi
Sinov eritmasi: 1 ml ga 100 mg, metilenxloridda
Erish diapazoni <741>: 166° dan 170° gacha
Quritishdagi yo'qotish <731>-105° da 4 soat davomida taxminan 1 g quriting: u o'z vaznining 0,5% dan ko'pini yo'qotmaydi.
Yonayotganda qoldiq <281>: 0,1% dan ko'p bo'lmagan, 1,0 g miqdorida aniqlanadi.
Tegishli birikmalar -
A eritmasi: 0,08 M ​​tetrabutilammonium vodorod sulfat.
B yechimi: asetonitril
Suyultiruvchi - metanol va tetrahidrofuran aralashmasini tayyorlang (1: 1).
Standart eritma - mL uchun taxminan 0,05 mg ma'lum konsentratsiyaga ega bo'lgan eritmani olish uchun, agar kerak bo'lsa, bosqichma-bosqich, aniq tortilgan USP Itrakonazol RS miqdorini erituvchida eritib yuboring.
Rezolyutsiya eritmasi - har bir ml uchun taxminan 0,05 mg ma'lum konsentratsiyaga ega bo'lgan eritmani olish uchun mos miqdorda USP Itraconazole RS va USP Miconazole RS ni suyultiruvchida eritib yuboring.
Sinov eritmasi - 1 ml ga taxminan 10 mg ma'lum konsentratsiyaga ega bo'lgan eritmani olish uchun Itrakonazolning aniq tortilgan miqdorini suyultiruvchida eritib yuboring.
Xromatografik tizim (Qarang: Xromatografiya <621>) - Suyuq xromatograf 225 nm detektor va 4,6 mm × 10 sm o'lchamdagi ustun bilan jihozlangan bo'lib, unda 3 mkm o'rash L1 mavjud.Oqim tezligi daqiqada taxminan 1,5 ml ni tashkil qiladi.Ustun harorati 30 ° da saqlanadi.Xromatograf quyidagicha dasturlashtirilgan
Vaqt yechimi A yechim B
(daqiqa) (%) (%) Elutsiya
0–20 80→50 20→50 chiziqli gradient
20–25 50 50 izokratik
25–30 80 20 muvozanat
[DIQQAT - Ustunni kamida 30 daqiqa davomida asetonitril bilan daqiqada 1,5 ml oqim tezligida muvozanatlashtiring va keyin kamida 5 daqiqa davomida boshlang'ich eluent tarkibida muvozanatlashtiring.]
Rezolyutsiya eritmasini xromatograf qiling va Protsedurada ko'rsatilgandek maksimal javoblarni yozing: mikonazol va itrakonazol o'rtasidagi rezolyutsiya, R, 2,0 dan kam emas.
Protsedura - Xromatografga teng hajmdagi (taxminan 10 µL) suyultiruvchi, standart eritma va sinov eritmasini alohida-alohida yuboring va xromatogrammalarni yozib oling.Itrakonazolning olingan qismidagi har bir nopoklikning foizini formula bo'yicha hisoblang:
100(CS / CU)(rU / rS)
bunda CS standart eritmadagi Itrakonazolning mg dagi konsentratsiyasi;CU - sinov eritmasidagi Itrakonazolning mg dagi konsentratsiyasi;rU - Sinov eritmasidagi har bir nopoklikning eng yuqori maydoni;va rS standart eritmadagi Itrakonazol uchun eng yuqori hudud: 1-jadvalda ko'rsatilganidek, har qanday belgilangan aralashmaning 0,5% dan ko'p bo'lmagan miqdorda topiladi;va umumiy aralashmalarning 1,25% dan ko'p bo'lmagan miqdorda topiladi.Suyultiruvchida kuzatilgan har qanday cho'qqiga va 0,05% dan kam bo'lgan cho'qqiga e'tibor bermang.
1-jadval
Umumiy nom chegarasi (%)
4-metoksi hosilasi1 0,5
4-Triazolil izomeri2 0,5
Propil analogi3 0,5
Izopropil analogi4 0,5
Epimer5 0,5
n-butil izomeri6 0,5
Didioksolanil analogi7 0,5
1 2-sek-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 xelatlovchi. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-) yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Tahlil -
Suyultiruvchi - Metil etil keton va muzli sirka kislotasi aralashmasini tayyorlang (7: 1).
Jarayon - 70 ml erituvchida aniq tortilgan taxminan 0,3 g itrakonazolni eritib oling.Ikkinchi burilish nuqtasida oxirgi nuqtani potentsiometrik tarzda aniqlab, xlorid kislotasiga 0,1 M bilan titrlang.Bir ml 0,1 M xlorid kislotasi 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4 ga teng.