Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0 ~ 100,5% USP BP EP standarti Parkinson kasalligiga qarshi yuqori tozalik

Optik aylanish [EP]
0,200 g quritilgan modda va 5 g geksametilentetramin R ga ekvivalent miqdorda 10 ml 1mol/l xlorid kislotada eritiladi va xuddi shu kislota bilan 25,oml gacha suyultiriladi.Eritmani yorug'likdan himoyalangan holda 3 soat davomida qoldiring.Optik burilish burchagi -1,27 ° dan -1,34 ° gacha
Eritmaning ko'rinishi
1,0 g ni 1mol/l xlorid kislotada eritib, bir xil solvent bilan 25 ml gacha suyultiring.Eritma BY6 mos yozuvlar eritmasidan ko'ra kuchliroq rangga ega emas.
Tegishli moddalar [EP]
Qoplama moddasi sifatida R xromatografiyasi uchun tsellyulozadan foydalanib, yupqa qatlamli xromatografiya bilan tekshiring.
Sinov eritmasi - Tekshirish uchun 0,1 g moddani 5 ml suvsiz chumoli kislotasi Rda eritib, 10 ml metanol R bilan suyultiring. Ishlatishdan oldin darhol tayyorlang.
Yo'naltiruvchi eritma (a) - 0,5 ml sinov eritmasini metanol R bilan 100 ml ga suyultiring.
Yo'naltiruvchi eritma (b)-30 mg tirozin R ni 1 ml suvsiz chumoli kislota Rda eritib, 100 ml gacha metanol R bilan suyultiriladi. Bu eritmadan 1 ml ni 1 ml tekshiriluvchi eritma bilan aralashtiring.
Plastinaga 20 mm uzunlikdagi tasmalar shaklida alohida surting, 1 mkl sinov eritmasi, 10 mkl etalon eritma (a) va 20 mkl etalon eritma (b).Havo oqimida quriting.50 hajm butanol R, 25 hajm muzli sirka kislota R va 25 hajm suv aralashmasidan foydalanib, 15 sm uzunlikdagi yo'lni ishlab chiqing.Plitani iliq havo oqimida quriting va yangi tayyorlangan aralashmani teng hajmdagi 10% m/v temir xlorid R eritmasi va 5% m/v postassiy ferrisiyanid R eritmasi bilan püskürtün. Xromatoframalarni darhol tekshiring.Sinov eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi har qanday nuqta, asosiy nuqtadan tashqari, mos yozuvlar eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi nuqta (a) ko'rsatilganidan ko'ra zichroq emas.Agar mos yozuvlar eritmasi (b) bilan olingan xromatogrammada asosiy nuqta ustida, etalon eritma (a) bilan olingan xromatogrammadagi nuqtadan kuchliroq bo'lgan aniq nuqta ko'rsatilmasa, sinov haqiqiy emas.
UV spektri [EP]
30,0 mg ni 0,1mol/l xlorid kislotada eritib, bir xil kislota bilan 100,oml gacha suyultiriladi.Ushbu eritmaning 10,0 ml ni 0,1 mol/l xlorid kislota bilan 100,0 ml gacha suyultiring.230 nm va 350 nm oralig'ida tekshirilganda, eritma 280 nm da maksimal yagona yutilishni ko'rsatadi.Ushbu maksimaldagi o'ziga xos absorbans quritilgan moddaga nisbatan hisoblangan 137 dan 147 gacha.
Quritishdagi yo'qotish
Ushbu mahsulotni oling, 105 ° C haroratda doimiy og'irlikda quriting, vazn yo'qotish 1,0% dan oshmasligi kerak (umumiy qoida 0831).
Yonayotganda qoldiq (sulfatlangan)
l,0 g levodopani oling va uni qonunga muvofiq tekshiring (umumiy qoida 0841).Qolgan qoldiq 0,1% dan oshmasligi kerak.
Og'ir metallar
Olov qoldig'ini olish elementi ostida qolgan qoldiq qonun bilan tekshirilganda og'ir metallning 10 qismidan ko'p bo'lmasligi kerak (Umumiy printsiplar 0821, Qonun II).
pH testi
0,10 g 10 ml H2O 15 daqiqa davomida chayqatiladi.
Tarkibni aniqlash
Ushbu mahsulotni taxminan 0,lg oling, aniq tortish, eritish uchun suvsiz chumoli kislotasi 2 ml qo'shing, 20 ml muzli sirka kislotasi qo'shing, chayqatib, kristalli binafsha rang indikatoriga 2 tomchi qo'shing, perklorik kislota titrlash eritmasi bilan (0,1 mol / L) eritmaga titrlash amalga oshiriladi. yashil bo'lib, titrlash natijasi bo'sh test bilan tuzatiladi.Har 1 ml perklorik kislota titrlash eritmasi (0,1 mol/L) 19,72 mg C9H11N04 ga to'g'ri keladi.

JP17 sinov usuli

Levodopa, quritilganida, kamida 98,5% levodopa (C9H11NO4) o'z ichiga oladi.
Levodopaning tavsifi oq yoki biroz kulrang oq, kristallar yoki kristall kukun shaklida bo'ladi.Bu hidsiz.Chumoli kislotada erkin eriydi, suvda ozgina eriydi, etanolda amalda erimaydi (95).U suyultirilgan xlorid kislotada eriydi.Levodopaning to'yingan eritmasining pH qiymati 5,0 dan 6,5 gacha.Erish nuqtasi: taxminan 275 ℃ (parchalanish bilan).
Identifikatsiya
(1) 5 ml levodopa eritmasiga (1000 ga 1) 1 ml ningidrin TS qo'shing va suv hammomida 3 daqiqa qizdiring: binafsha rang paydo bo'ladi.
(2) 2 ml levodopa eritmasiga (5000 dan 1 tasi) 10 ml 4-aminoantipirin TS qo'shing va chayqatiladi: qizil rang paydo bo'ladi.
(3) 3 mg levodopani 0,001 mol/l xlorid kislotada eritib, 100 ml hosil qiling.Ultraviyole ko'rinadigan spektrofotometriya <2.24> bo'yicha ko'rsatilgan eritmaning yutilish spektrini aniqlang va spektrni mos yozuvlar spektri bilan solishtiring: ikkala spektr bir xil to'lqin uzunliklarida o'xshash yutilish intensivligini namoyish etadi.
Absorbsiya <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (quritgandan keyin, 30 mg, 0,001 mol / L xlorid kislotasi TS, 1000 ml).
Optik aylanish <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(quritgandan keyin, 2,5 g, 1 mol/L xlorid kislotasi TS, 50 ml, 100 mm).
Tozalik
(1) Eritmaning tiniqligi va rangi - 1,0 g levodopani 20 ml 1 mol/l xlorid kislotada eritib yuboring: eritma shaffof va rangsiz.
(2) Xlorid <1,03> - 0,5 g levodopani 6 ml suyultirilgan nitrat kislotada eritib, 50 ml hosil qilish uchun suv qo'shing.Ushbu eritmani sinov eritmasi sifatida ishlatib, sinovni bajaring.Nazorat eritmasini 0,30 ml 0,01 mol/L gidroxlorik kislota VS (0,021% dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(3) Sulfat <1,14> - 0,40 g levodopani 1 ml suyultirilgan xlorid kislota va 30 ml suvda eritib, 50 ml hosil qilish uchun suv qo'shing.Ushbu eritmani sinov eritmasi sifatida ishlatib, sinovni bajaring.Nazorat eritmasini 0,25 ml 0,005 mol/l sulfat kislota VS (0,030% dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(4) Og'ir metallar <1,07> - 2-usul bo'yicha 1,0 g Levodopa bilan davom eting va sinovni o'tkazing.Nazorat eritmasini 2,0 ml standart qo'rg'oshin eritmasi (20 ppm dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(5) Mishyak <1,11> - 1,0 g levodopani 5 ml suyultirilgan xlorid kislotada eritib oling va sinov eritmasi sifatida ushbu eritma bilan sinovni o'tkazing (2 ppm dan oshmasligi kerak).
(6) Tegishli moddalar - 10 ml natriy disulfit TSda 0,10 g levodopani eritib oling va bu eritmani namuna eritmasi sifatida ishlating.Namuna eritmasidan 1 ml pipetlang, 25 ml hosil qilish uchun natriy disulfit TS qo'shing.Ushbu eritmadan 1 ml pipetlang, 20 ml hosil qilish uchun natriy disulfit TS qo'shing va bu eritmani standart eritma sifatida ishlating.Yupqa qatlamli xro-matografiya<2.03> ostida ko'rsatilgandek, ushbu eritmalar bilan sinovdan o'tkazing.Yupqa qatlamli xromatografiya uchun tsellyuloza plastinkasiga namuna eritmasi va standart eritmaning har biridan 5 ml dan joylang.Plitani 1-butanol, suv, sirka kislotasi (100) va metanol (10:5:5:1) aralashmasi bilan taxminan 10 sm masofada ishlab chiqing va plastinkani havoda quriting.Ningidrinning asetondagi eritmasini (50 ga 1) teng ravishda plastinka ustiga seping va 10 daqiqa davomida 90 ℃ haroratda qizdiring: namuna eritmasidagi asosiy nuqtadan boshqa dog'lar standart eritmadagi dog'dan kuchliroq emas.
Quritishdagi yo'qotish <2,41> 0,30% dan ko'p emas (1 g, 105 ℃, 3 soat).
Yonayotganda qoldiq <2,44> 0,1% dan ko'p bo'lmagan (1 g).
Tahlil Oldin quritilgan taxminan 0,3 g levodopani aniq torting, 3 ml chumoli kislotasida eritib oling, 80 ml sirka kislotasi (100) qo'shing va eritma rangi o'zgarmaguncha 0,1 mol/l perklorik kislota VS bilan <2,50> titrlang. binafsha rangdan ko'k-yashilgacha yashil ranggacha (ko'rsatkich: 3 tomchi kristalli binafsha TS).Bo'sh aniqlashni bajaring va kerakli tuzatishni kiriting.
Har bir ml 0,1 mol/L perklorik kislota VS＝19,72 mg C9H11NO4
Konteynerlar va saqlash idishlari - mahkam o'ralgan idishlar.
Saqlash - Nurga chidamli.