L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) tahlili 99.0 ~ 101.0% zavod yuqori sifati

Yapon farmakopeyasiMalumot standartlari
L-Glutamin [56-85-9]
L-glutamin, quritilganda, L-glutamin (C5H10N2O3) dan kamida 99,0% va ko'p bo'lmagan 101,0% o'z ichiga oladi.
Tavsif L-glutamin oq, kristall yoki kristall kukun shaklida bo'ladi.U engil xarakterli ta'mga ega
Chumoli kislotada erkin eriydi, suvda eriydi va etanolda deyarli erimaydi (99,5)
Identifikatsiya Infraqizil spektrofotometriya <2,25> ostida kaliy bromid disk usulida ko'rsatilgan L-glutaminning infraqizil yutilish spektrini aniqlang va spektrni mos yozuvlar spektri bilan solishtiring: ikkala spektr ham bir xil to'lqin raqamlarida o'xshash yutilish intensivligini namoyish etadi.
Optik aylanish <2,49> [a]20D:+6,3° dan +7,3° gacha oldindan quritilgan taxminan 2 g L-Glutaminni aniq torting, 45 ml suv qo'shing, eritib olish uchun 40 ℃ ga qizdiring va sovutgandan so'ng hosil bo'lishi uchun suv qo'shing. aniq 50 ml.Ushbu eritmaning 100 mm hujayradagi optik aylanishini 60 daqiqa ichida aniqlang.
pH <2,54> 1,0 g L-glutaminni 50 ml suvda eritib tayyorlangan eritmaning pH qiymati 4,5 dan 6,0 gacha.
Tozalik
(1) Eritmaning tiniqligi va rangi - 0,5 g L-glutaminni 20 ml suvda eritib olingan eritma shaffof va rangsizdir.
(2) Xlorid <1,03> — Sinovni 0,5 g L-Glutamin bilan bajaring.Nazorat eritmasini 0,30 ml 0,01 mol/L xlorid kislota VS (0,021% dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(3) Sulfat <1,14> - 0,6 g L-Glutamin bilan sinovni o'tkazing.Nazorat eritmasini 0,35 ml 0,005 mol/l sulfat kislota VS (0,028z dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(4) Ammoniy <1,02> - kamaytirilgan bosim ostida distillash yordamida 0,10 g L-Glutamin bilan sinovni o'tkazing.Nazorat eritmasini 10,0 ml standart ammoniy eritmasi bilan tayyorlang.Suv hammomining harorati 45 ℃ (0,1% dan oshmasligi kerak)
(5) Og'ir metallar <1,07> - 1-usulga muvofiq 1,0 g L-Glutamin bilan davom eting va sinovni o'tkazing.Tekshirish eritmasini 1,0 ml standart qo'rg'oshin eritmasi (10 ppm dan ko'p bo'lmagan) bilan tayyorlang.
(6) Temir <1,10> - 1-usulga muvofiq 1,0 g L-Glutamin bilan sinov eritmasini tayyorlang va A usuliga muvofiq sinovni bajaring. Nazorat eritmasini 1,0 ml standart temir eritmasi bilan tayyorlang (10 dan ko'p bo'lmagan). ppm)
(7) Tegishli moddalar - 0,10 g L-glutaminni 10 ml suvda eritib oling va bu eritmadan namuna eritmasi sifatida foydalaning.Namuna eritmasidan 1 ml pipetlang, aniq 10 ml hosil qilish uchun suv qo'shing.Ushbu eritmadan 1 ml pipetlang, 50 ml hosil qilish uchun suv qo'shing va standart eritma sifatida foydalaning.Yupqa qatlamli xromatografiya <2.03> ostida ko'rsatilgandek, ushbu eritmalar bilan sinovni bajaring.Yupqa qatlamli xromatografiya uchun silikajel plastinkasiga namuna eritmasi va standart eritmaning har biridan 5 ml dan joylang.Keyin 1-butanol, suv va sirka kislotasi (100) (3: 1: 1) aralashmasi bilan taxminan 10 sm masofada ishlab chiqaring va plastinkani 80 ° C da 30 daqiqa davomida quriting.Metanol va sirka kislotasi (100) (97:3) (100da 1) aralashmasidagi ningidrin eritmasini plastinka ustiga bir tekis seping va 80 ℃ da 10 daqiqa davomida qizdiring: asosiy nuqtadan boshqa joyga namuna eritmasi standart eritma bilan olingan nuqtadan kuchliroq emas.
Quritishdagi yo'qotish <2,41> 0,3% dan ko'p emas (1 g, 105 ℃, 3 soat)
Yonayotganda qoldiq <2,44> 0,10% (1 g) dan oshmasligi kerak.
Tahlil Oldin quritilgan taxminan 0,15 g L-glutaminni aniq torting, 3 ml chumoli kislotasida eritib oling, 50 ml sirka kislotasi (100) qo'shing va <2,50> ni 0,1 mol/l perklorik kislota VS (potentsiometrik titrlash) bilan titrlang.Xuddi shu tarzda bo'sh aniqlashni bajaring va kerakli tuzatishni kiriting.
Har bir ml 0,1 mol/L perklorik kislota VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Konteynerlar va saqlash idishlari - yopilgan idishlar.

USP mos yozuvlar standartlari <11>-USP Glutamin RS.
Identifikatsiya, Infraqizil yutilish <197K>.
Maxsus aylanish <781S>: +6,3° dan +7,3° gacha, 20℃ da aniqlanadi
Sinov eritmasi - Tegishli kolbada taxminan 40 ℃ suvda ml uchun taxminan 40 mg eritma tayyorlang.Ishlatishdan oldin sovutib, suv bilan hajmgacha suyultiriladi.
Quritishdagi yo'qotish <731>- 105 ℃ da 3 soat davomida quriting;u o'z vaznining 0,20% dan ko'p bo'lmagan qismini yo'qotadi.
Yonayotganda qoldiq <281>0,30% dan oshmasligi kerak
Xlorid <221>-0,7 g qismda 0,50 ml 0,020 n xlorid kislotaga to'g'ri keladigan xlorid ko'p emas: 0,05% dan ko'p emas.
Sulfat <221>-0,8 g qismi 0,25 ml 0,020 N sulfat kislotaga to'g'ri keladiganidan ko'p sulfat ko'rsatmaydi: 0,03% dan ko'p emas.
Xromatografik tozalik
Adsorbent: 0,25 mm qatlamli xromatografik silikagel aralashmasi.
Sinov eritmasi: 10 mg/ml, suvda
Standart eritma - har ml uchun taxminan 0,05 mg ma'lum konsentratsiyaga ega bo'lgan suvda USP Glutamin RS eritmasini tayyorlang.
Qo'llash hajmi: 5 mkL
Rivojlanayotgan hal qiluvchi tizim: butil spirti, suv va muzli sirka kislotasi aralashmasi (3: 1: 1).
Sprey reagenti - 0,2 g ningidrinni 100 ml butil spirti va 2 n sirka kislotasi aralashmasida eritib yuboring (95:5).
Jarayon - Xromatografiya <621> ostida yupqa qatlamli xromatografiya uchun ko'rsatilgandek davom eting, so'ngra plastinkani 80 ℃ da 30 daqiqa quriting.Plastinkani buzadigan amallar reagenti bilan püskürtün, 10 daqiqa davomida 80 ℃ haroratda qizdiring va oq yorug'lik ostida tekshiring: sinov eritmasidan olingan xromatogrammada hech qanday ikkilamchi nuqta standart eritmadan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqtadan kattaroq yoki kuchliroq emas. (0,5%)
Organik uchuvchi aralashmalar, I usul <467>: Talablarga javob bering.
Asssy- Aniq tortilgan taxminan 150 mg glutaminni 125 ml kolbaga o'tkazing, 3 ml chumoli kislotasi va 50 ml muzli sirka kislotasida eritib oling va 0,1 n perklorik kislota bilan titrlang, so'nggi nuqtani potentsiometrik tarzda aniqlang.Bo'sh aniqlashni bajaring va kerakli tuzatishni kiriting (qarang: Titrimetriya<541>).Har bir ml 0,1 n perklorik kislota 14,615 mg C5H10N2O3 ga teng.