L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) tahlili 98,5 ~ 101,0% zavod yuqori sifati

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Sinov usuli
Identifikatsiya: Kaliy bromid disk usuli bilan namunaning infraqizil yutilish spektrini standart bilan solishtiring.
Maxsus aylanish [a]20/D: Quritilgan namuna, C=4, 6mol/L HCl
Eritma holati (o'tkazuvchanlik): 10 ml 1mol/Lda 0,5 g, HCl spektrofotometri, 430nm, hujayra qalinligi 10nm.
Xlorid (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Temir (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Og'ir metallar (Pb): 2,0g, (1), isitish orqali eriydi, ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Boshqa aminokislotalar: Sinov namunasi: 50 mkg, B-6-a, nazorat: L-Ile 0,25 mkg
Quritishdagi yo'qotish: 105 ℃ da 3 soat davomida.
Tahlil: Quritilgan namuna, 130mg, (3), 3ml chumoli kislotasi, 50ml muzli sirka kislotasi, 0,1mol/L HCLO4 1ml=13,117mg C6H13NO2
pH testi: 20 ml H2O ichida 0,5 g

L-izoleysin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 sinov usuli
TA’RIF
Izoleysin tarkibida NLT 98,5% va NMT 101,5% L-izoleysin (C6H13NO2) mavjud bo'lib, quritilgan asosda hisoblangan.
Identifikatsiya
A. INFRAQIZIL SO‘RILISH <197K>
TAHLIB
TARTIBI
Namuna: 130 mg izolösin
Bo'sh: 3 ml chumoli kislotasi va 50 ml muzli sirka kislotasini aralashtiring.
Titrimetrik tizim
(Qarang: Titrimetriya <541>)
Rejim: To'g'ridan-to'g'ri titrlash
Titrant: 0,1 N perklorik kislota VS
Yakuniy nuqtani aniqlash: Potensiometrik
Tahlil: Namunani 3 ml chumoli kislotasi va 50 ml muzli sirka kislotasida eritib yuboring.Titrant bilan titrlang.Blankni aniqlashni bajaring.
Olingan namunadagi izolösin (C 6H13NO2) foizini hisoblang:
Natija = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Namuna tomonidan iste'mol qilingan titrant hajmi (mL)
VB= Blank tomonidan iste'mol qilingan titrant hajmi (mL)
N= Titrantning haqiqiy normalligi (mEq/ml)
F= ekvivalentlik koeffitsienti, 131,2 mg/mEq
W = Namuna og'irligi (mg)
Qabul qilish mezonlari: quritilgan asosda 98,5% ~ 101,5%
NOPOLAR
QOLDIQ OTISH <281>: NMT 0,3%
XLORID VA SULFAT, Xlorid <221>
Standart eritma: 0,50 ml 0,020 N xlorid kislotasi
Namuna: 0,73 g izolösin
Qabul qilish mezonlari: NMT 0,05%
XLORID VA SULFAT, Sulfat <221>
Standart eritma: 0,10 ml 0,020 N sulfat kislota
Namuna: 0,33 g izolösin
Qabul qilish mezonlari: NMT 0,03%
TEZIR <241>: NMT 30ppm
Quyidagilarni o'chiring:
OG'IR METALLAR, I usul <231>: NMT 15ppm
BOG'LIQ BIRIKMALAR
Tizimga mos keladigan yechim: 0,1 N xlorid kislotada USP L-Isoleucine RS va USP L-Valine RS ning har biri 0,4 mg/ml
Standart eritma: 0,1 N xlorid kislotada 0,05 mg / ml USP L-Isoleucine RS.[Izoh - Ushbu eritma namuna eritmasining 0,5% ga ekvivalent konsentratsiyaga ega.]
Namuna eritmasi: 0,1 n xlorid kislotada 10 mg/ml izolösin
Xromatografik tizim (Qarang: Xromatografiya <621>, Yupqa qatlamli xromatografiya.)
Rejim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm qatlamli xromatografik silikagel aralashmasi
Qo'llash hajmi: 5 mkL
Rivojlanayotgan erituvchi tizim: butil spirti, muzli sirka kislotasi va suv (3: 1: 1)
Sprey reaktivi: butil spirti va 2N sirka kislotasi aralashmasida 2 mg/ml ningidrin (95:5)
Tizimning mosligi
Muvofiqlik talablari: Tizimning yaroqlilik yechimining xromatogrammasi aniq ajratilgan ikkita nuqtani ko'rsatadi.
Tahlil
Namunalar: tizimga muvofiqlik yechimi, standart yechim va namunaviy yechim.
Plitani havoda quritgandan so'ng, Spray reaktivi bilan püskürtün va 15 daqiqa davomida 100 ° dan 105 ° gacha qizdiring.Oq yorug'lik ostida plastinkani tekshiring.
Qabul qilish mezonlari: Namuna eritmasining har qanday ikkilamchi nuqtasi standart eritmaning asosiy nuqtasidan kattaroq yoki kuchliroq emas.
Shaxsiy aralashmalar: NMT 0,5%
Umumiy aralashmalar: NMT 2,0%
MAXSUS TESTLAR
OPTIK AYLANISH, Maxsus aylanish <781S>
Namuna eritmasi: 6 n xlorid kislotada 40 mg/ml
Qabul qilish mezonlari: +38,9° dan +41,8° gacha
PH <791>
Namuna eritmasi: 10 mg/ml eritma
Qabul qilish mezonlari: 5,5 ~ 7,0
QURITISHDA YO'QISH <731>: Namunani 105 ℃ haroratda 3 soat davomida quriting: u o'z vaznining 0,3% NMT ni yo'qotadi.
QO'SHIMCHA TALABLAR
QADOQLASH VA SAQLASH: Yaxshi berkitilgan idishlarda saqlang.
USP MA'LUMOT STANDARTLARI <11>
USP L-izoleysin RS
USP L-Valine RS