L-leysin metil efir gidroxlorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe · HCl) tahlili >99,0% zavod

1. Tashqi ko'rinish
Ushbu mahsulotning tegishli miqdorini oling, uni silliq oq qog'ozga qo'ying va 5 sm2 va 5 mm qalinlikda yoying.Uni yorqin joyda kuzatib boring.
2. Soflik (HPLC)
2.1 Asbob
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi, PDA detektori.
Elektron analitik balans
2.2 Reaktivlar
Asetonitril (xromatografik daraja), TFA (xromatografik daraja)
2.3 Xromatografik sharoitlar
2.3.1 Ustun: YMC-ODS-AM, 5 mkl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Aniqlash to'lqin uzunligi: INC220nm
Oqim tezligi: 1,0 ml/min
In'ektsiya hajmi: 10 mkL (ma'lumot uchun)
Suyultiruvchi: asetonitril
Ish vaqti: 20 daqiqa
2.4 Mobil fazani tayyorlash
Mobil faza A (0,1% trifloroasetik kislotali suv): 2,0 ml TFA ni to'g'ri singdiradi, suv bilan 2000 ml gacha suyultiriladi, aralashtiriladi va gazsizlanadi;
Mobil faza B (0,1% trifloroasetik kislota atsetonitril): 2,0 ml TFA ni aniq so'riladi, 2000 ml gacha asetonitril bilan suyultiriladi, aralashtiriladi va gazsizlanadi;
2.5 Instrumental parametrlar
Vaqt (daq) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Namuna eritmasini tayyorlash
0,1 g namunani torting va asetonitril bilan eritib oling, 100 ml ga suyultiring, ishlatish uchun yaxshilab silkiting yoki bir xil konsentratsiyada.Ikkita namunani parallel ravishda tayyorlang.
2.7 Namunani aniqlash
Quyidagi namuna olish tartibiga muvofiq namunani tahlil qiling:
Bo'sh eritmaning 1 dan ortiq in'ektsiyasi
1 igna namunasi eritmasi 1#
1 igna namunasi eritmasi 2#
2.8 Natijani hisoblash
2.8.1 Bo'sh joyni ayirib tashlash orqali HPLC tozaligini hisoblash uchun tepalik maydonini normallashtirish usuli ishlatilgan.
2.8.2 Ikki igna tozaligining nisbiy o'rtacha og'ishi 1% dan oshmasligi kerak
2.8.3 Agar ikkala inyeksiya natijalari qabul qilish mezonlariga javob bersa, yakuniy natija sifatida o'rtacha tozalik olinadi.
3, erish nuqtasi -- RY-1 erish nuqtasi asbobi
4. Quritish sinov usulida yo'qotish
4.1 Asboblar:
Elektr termostatik quritish pechi, 1/10 000 balans.
4.2 Jarayon:
Doimiy og'irlikdagi va haddan tashqari quritilgan og'iz qopqog'i bilan tekis tortish shishasida namunaning 1 grammini (0,0001 grammgacha aniq) torting.Namuna qalinligi 10 mm dan oshmaydigan tortish shishasining pastki qismiga teng ravishda taqsimlanishi kerak, termostatik elektr quritish pechiga qo'yiladi, 105 ~ 110 ℃ haroratda 3 soat davomida quritiladi va keyin sovutish uchun quritish xonasiga o'ting. tortish uchun xona harorati.
Hisoblash: Quritishdagi yo'qotish %= (M1-M2) ÷M×100
Bu erda: M1: quritishdan oldin namuna va o'lchov shishasining og'irligi, gramm
M2: quritgandan keyin namuna va o'lchash shishasining og'irligi, grammda
M: Namuna vazni, gramm
5. Maxsus aylanish
-- Maxsus aylanish GB/T613-1988 ga muvofiq o'lchanadi
Namuna tayyorlash: 1,0000 g namuna aniq tortildi va toza va quruq 50 ml hajmli shishaga ko'chirildi, 20 ml suv qo'shildi, shisha qopqog'i yopildi va eritilishi uchun chayqatildi, so'ngra suv bilan miqyosda suyultirildi.
Sinov: Sinovdan oldin giroskopning nol qiymatini sozlang, so'ngra probirkaga namuna eritmasi soling, aylanish burchagini yozing va quyidagi formula bilan namunaning o'ziga xos aylanishini hisoblang.
[a]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: Namuna eritmasining 20 ℃ da maxsus optik aylanish
r: Namuna eritmasi uchun 20 ℃ da kuzatilgan optik aylanish
50: Tayyorlangan namuna eritmasi hajmi (ml)
w: Namuna vazni (g)
L: Optik aylanish trubkasi uzunligi (dm)