L-(-)-tirozin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) tahlili 98,5 ~ 101,5% zavod yuqori sifati

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 sinov usuli
Identifikatsiya: Kaliy bromid disk usuli bilan namunaning infraqizil yutilish spektrini standart bilan solishtiring.
Maxsus aylanish [a]20/D: Quritilgan namuna, C=5, 1mol/L HCl
Eritma holati (o'tkazuvchanlik): 0,5 g 10 ml 1mol/L HCl, spektrofotometr, 430nm, hujayra qalinligi 10 mm.
Xlorid (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml 0,01mol/L HCl
Ammoniy (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml 0,005mol/L H2SO4
Temir (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Og'ir metallar (Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2.0g, (2), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Boshqa aminokislotalar: suyultirilgan ammiak R2 Sinov namunasi: 50 mkg, F-6-a, nazorat: L-Tyr 0,25 mkg
Quritishdagi yo'qotish: 105 ℃ da 3 soat davomida.
Yonayotganda qoldiq (sulfatlangan): AJI testi 13
Tahlil: Quritilgan namuna, 180mg, (1), 6ml chumoli kislotasi, 50ml muzli sirka kislotasi, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH testi: 100 ml to'yingan suvli eritmada 0,02 g

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 sinov usuli
TA’RIF
Tirozin tarkibida quritilgan asosda hisoblangan L-tirozinning (C9H11NO3) NLT 98,5% va NMT 101,5% mavjud.
Identifikatsiya
A. INFRAQIZIL SO‘RILISH <197K>
TAHLIB
TARTIBI
Namuna: 180 mg tirozin
Bo'sh: 6 ml chumoli kislotasi va 50 ml muzli sirka kislotasini aralashtiring.
Titrimetrik tizim
(Qarang: Titrimetriya <541>)
Rejim: To'g'ridan-to'g'ri titrlash
Titrant: 0,1 N perklorik kislota VS
Yakuniy nuqtani aniqlash: Potensiometrik
Tahlil: Namuna 6 ml chumoli kislota va 50 ml muzli sirka kislotada eritiladi va Titrant bilan titrlanadi.Blankni aniqlashni bajaring.
Olingan namunadagi tirozin (C9H11NO3) foizini hisoblang:
Natija = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Namuna tomonidan iste'mol qilingan Titrant hajmi (mL)
VB= Blank tomonidan iste'mol qilingan Titrant hajmi (mL)
N= Titrantning haqiqiy normalligi (mEq/ml)
F= ekvivalentlik koeffitsienti, 181,2 mg/mEq
W = Namuna og'irligi (mg)
Qabul qilish mezonlari: quritilgan asosda 98,5% ~ 101,5%
NOPOLAR
QOLDIQ OTISH <281>: NMT 0,4%
XLORID VA SULFAT, Xlorid <221>
Standart eritma: 0,20 ml 0,020 N xlorid kislotasi
Namuna: 0,35 g tirozin.[DIQQAT - Agar kerak bo'lsa, namunani qaynaguncha qizdirib, 1 ml nitrat kislota qo'shib eritib yuboring.]
Qabul qilish mezonlari: NMT 0,04%
XLORID VA SULFAT, Sulfat <221>
Standart eritma: 0,50 ml 0,020 N sulfat kislota
Namuna: 1,2 g tirozin.[Izoh - Agar kerak bo'lsa, 6 ml suyultirilgan xlorid kislota qo'shib, namunani eritib yuboring.]
Qabul qilish mezonlari: NMT 0,04%
TEZIR <241>: NMT 30ppm [Izoh - Agar kerak bo'lsa, namunani eritish uchun 2 ml xlorid kislotadan foydalaning.]
OG'IR METALLAR, I usul <231>: NMT 15ppm
BOG'LIQ BIRIKMALAR
Suyultirilgan ammiak eritmasi: 16 ml konsentrlangan ammiakni suv bilan 100 ml gacha suyultiring.
Tizimga mos keladigan eritma: 10 mg USP L-tirozin RS va 10 mg USP L-Fenilalanin RS ni 1 ml suyultirilgan ammiak eritmasida eritib, 25,0 ml gacha suv bilan suyultiring.
Standart eritma: mos kolbada USP L-tirozin RS miqdorini 1 ml suyultirilgan ammiak eritmasida eritib yuboring.0,05 mg/ml eritma olish uchun suv bilan hajmgacha suyultiriladi.[Izoh - Ushbu eritma namuna eritmasining 0,5% ga ekvivalent konsentratsiyaga ega.]
Namuna eritmasi: 0,1 g tirozinni 10 ml o'lchov kolbasiga soling, eritish uchun etarli miqdorda suyultirilgan ammiak eritmasini qo'shing va suv bilan hajmgacha suyultiring.
Xromatografik tizim (Qarang: Xromatografiya <621>, Yupqa qatlamli xromatografiya.)
Rejim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm qatlamli xromatografik silikagel aralashmasi
Qo'llash hajmi: 5 mkL
Rivojlanayotgan erituvchi tizim: izopropil spirti va ammoniy gidroksid (7:3)
Sprey reaktivi: butil spirti va 2N sirka kislotasi aralashmasida 2 mg/ml ningidrin (95:5)
Tizimning mosligi
Muvofiqlik talablari: Tizimning yaroqlilik yechimining xromatogrammasi aniq ajratilgan ikkita nuqtani ko'rsatadi.
Tahlil
Namunalar: tizimga muvofiqlik yechimi, standart yechim va namunaviy yechim.
Ammiak butunlay yo'qolguncha plitani 100 ° dan 105 ° gacha quriting.Spray reaktivi bilan püskürtün va 15 daqiqa davomida 100° dan 105° gacha qizdiring.Oq yorug'lik ostida plastinkani tekshiring.
Qabul qilish mezonlari: Namuna eritmasining har qanday ikkilamchi nuqtasi standart eritmaning asosiy nuqtasidan kattaroq yoki kuchliroq emas.
Har qanday individual aralashmalar: NMT 0,5%
Umumiy aralashmalar: NMT 2,0%
MAXSUS TESTLAR
OPTIK AYLANISH, Maxsus aylanish <781S>
Namuna eritmasi: 1 n xlorid kislotada 50 mg/ml
Qabul qilish mezonlari: -9,8 ° dan -11,2 ° gacha
QURITISHDA YO'QISH <731>: Namunani 105 ℃ haroratda 3 soat davomida quriting: u o'z vaznining 0,3% NMT ni yo'qotadi.
QO'SHIMCHA TALABLAR
QADOQLASH VA SAQLASH: Yaxshi berkitilgan idishlarda saqlang.
USP MA'LUMOT STANDARTLARI <11>
USP L-Fenilalanin RS
USP L-tirozin RS