Palladiy katalizatorlarida palladiy tarkibini tahlil qilish usuli

1. Annotatsiya
Palladiy katalizatorlarining palladiyini pirometallurgiya bilan boyitish, keyin palladiyni qorishma kislotada eritib, suyuqlik AAS tomonidan tahlil qilinadi.
2. Reaktiv
2,1 Xlorid kislotasi (r1,19 g/ml)
2,2 Azot kislotasi (r1,42 g/ml)
2.3 Aralash kislota (hidroklorik kislota va nitrat kislota aralashmasi, hajmi 3:1)
2.4 Perklorik kislota (AR)
2,5 natriy xlorid eritmasi (50 g/l)
2.6 Palladiyning standart eritmasi:
0,1 g palladiyni (0,0001 g gacha ekstrakt) torting, u past haroratda 40 ml qo'shimcha kislotada to'liq eritiladi.Oldingi probirkaga 5 ml natriy xlorid eritmasini qo'shing, deyarli quruq bo'lguncha bug'lang, so'ngra 3 ml xlorid kislota qo'shing, deyarli quruq bo'lguncha bug'lang, ikki amalni uch marta takrorlang.10 ml xlorid kislota qo'shing, sig'imli shishaga o'ting, miqyosda suyultiring, uni bir xilda aralashtiring, eritmadagi palladiy miqdori 1,0 mg / ml ni tashkil qiladi.
3. Qurilma
3.1 AAS, Olov, gaz turi: asetilen-havo.Parametrlar ovqat kitobi yozuviga muvofiq o'rnatiladi.
3.2 Umumiy laboratoriya apparatlari.
4. Namunani utilizatsiya qilish
Pirometallurgiya yo'li bilan utilizatsiya qilingan 0,15 g (aynan 0,0001 g) namunani 100 ml stakanga soling, ikkita parallel namuna oling.15 ml qo'shimcha kislota qo'shing, shu bilan birga 5 ml perklorik kislota qo'shing, uni issiqda eritib yuboring, deyarli quruq bo'lguncha bug'lang, 5 ml natriy xlorid eritmasi qo'shing, so'ng 3 ml xlorid kislota qo'shing, deyarli quruq bo'lguncha bug'lang, ikki bosqichni uch marta takrorlang.10 ml xlorid kislota qo'shing, sig'imli shishaga o'tkazing, o'lchov uchun suyultiring, uni bir xilda aralashtiring, namuna eritmasidagi palladiy miqdori taxminan 1,5 mg / ml ni tashkil qiladi, 10 ml namuna eritmasini 100 ml sig'imli shishaga o'tkazing, 3 ml xlorid kislota qo'shing, suyultiring. masshtabga qarab, namuna eritmasidagi palladiy miqdori taxminan 0,15 mg/ml ni tashkil qiladi.
5. Tarkibni aniqlash
5.1 Olingan standart eritmani AAS ga qo'llang va standart egri chizing (standart eritma 2,4,6,8,10ppm), namunaning changni yutish qobiliyatini aniqlang, so'ngra standart egri chiziq bo'yicha namunaning konsentratsiyasini hisoblang.