Ftalimid kaliy tuzi CAS 1074-82-4 Soflik >99,0% (HPLC)

3. Sinov usuli
3.1 Quritishdagi yo'qotish (W/W)
3.1.1 Uskunalar va asboblar
O'n mingdan ortiq elektron tarozi, elektr termostatik quritish pechi, 40 * 25 tortish shishasi, quritgich
Reaktiv: silikagel
3.1.2 Usullar
1. 3 ta 40*25 ta tortish shishasini tozalang.
2, pechga 105 ℃ (± 2 ℃) haroratda 1 soat quriting.
3. 40*25 o'lchamli shishani chiqarib oling va 30 daqiqa sovutish uchun quritgichga qo'ying.
4, aniq og'irlikdagi 40 * 25 o'lchov shishasining bo'sh vazni W0.
5. 3,0000g (W1) bir tekis aralashtirilgan namunani tortish uchun 40*25 tarozli shishadan foydalaning, jami 3 ta.
6, pechga qo'ying, shisha qopqog'ini echib oling, tortish shishasining yoniga qo'ying yoki quritish uchun shisha qopqog'ini yarmini oching, chiqarib oling, yaxshi tortish shisha qopqog'i bo'lishi kerak, 105 ℃ (± 2 ℃) haroratda quriting. 3 soat.
7. 40 * 25 tarozi shishasini chiqarib oling va 30 daqiqa sovutish uchun quritish moslamasiga qo'ying.
8, W2 shishasining 40 * 25 og'irligi quritilganidan keyin aniq tortish.
Hisoblash formulasi: Quritishdagi yo'qotish (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Tarkibni aniqlash
3.4.1 Asboblar va jihozlar
LC-UV100 suyuq xromatograf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml hajmli shisha, zanglamaydigan po'latdan yasalgan burchak qoshiq va boshqa tegishli vositalar
3.3.2 Usullar
Ftalimid kaliy tuzini tahlil qilish usuli
3.3.3 Suyuqlik xromatografiyasi
Xromatografik holat
Xromatografik ustun: HypersilC6H5 (C8 ham mavjud) 4,6*250mm 5um
Aniqlash to'lqin uzunligi: 210nm
Ustun harorati: 30 ℃
Oqim tezligi: 1,0ml/min
Namuna konsentratsiyasi: 0,05 mg/ml (suyultiruvchi - mobil faza)
Reaktivlar
Kaliy fosfat dibazik (analitik toza)
Ftalimid kaliy tuzi (standart namuna)
Asetonitril (analitik toza)
Toza suv
Mobil faza: asetonitril: fosfat buferi (PH:3,5) =40:60
1,63 g kaliy fosfat dibazikni torting va 600 ml toza suvda eritib oling, PH qiymatini fosfor kislotasi bilan 3,5 ga sozlang, 400 ml asetonitril solingan 1000 ml stakanga quying, yaxshilab aralashtiramiz, 0,45 um aralash tolali filtr bilan filtrlang, membrana va eritilgan tolali filtr. ilova.
3.3.4 Jarayon
1) Konfiguratsiya sinov eritmasi (0,05 mg/ml)
2,5 mg namuna aniq tortilgan va 50 ml hajmli shishaga solingan.Mobil faza qo'shildi va ultratovushli eritish orqali shkalaga suyultirildi.
2) Konfiguratsiya standart eritmasi (1,0 mg/ml)
2,5 mg standart namuna aniq tortilgan va 50 ml hajmli shishaga solingan.Mobil faza qo'shildi va ultratovushli eritish orqali shkalaga suyultirildi.
3) Tizimdan foydalanish imkoniyati:
(1) Ishga tushganda filtr boshini 80% metanolga soling, egzoz valfini oching va 3-5 daqiqa davomida to'kib tashlang va egzoz valfini yoping va 10-15 daqiqa davomida yuving.Keyin filtr boshini 90% toza suvga soling, drenaj valfini oching va 3-5 daqiqa davomida to'kib tashlang, drenaj valfini yoping va 10 daqiqa davomida yuving.
(2) Keyin tayyorlangan mobil fazani o'zgartiring, oqim tezligi 1,0ml / min, ustun oldingi bosimi 1000Psi dan kam, detektorni oching, ustunning oldingi bosimi barqaror bo'lguncha kuting, kompyuter ish stantsiyasini oching va onlayn rejimga kiring.
(3) Ustun oldingi bosimi barqaror bo'lgandan so'ng, detektorni oching.Avval mobil fazaning 1 ignasini, so'ngra standart namunaning 1 ignasini AOK qiling va nihoyat namunani AOK qiling.
(4) Hisoblash natijalari: maydonni normallashtirish usuli
(5) Tahlil vazifasini tugatgandan so'ng, avval detektorni yoping va keyin filtr boshini 10-15 daqiqa davomida toza suvda yuving;Shu bilan birga, inyeksiya valfi suv va metanol bilan yuviladi.
(6) Nihoyat, 80% metanol qo'ying, 30 daqiqa davomida yuving va o'chiring.
4. Tekshiruv tugagandan so'ng, tekshirish va laboratoriya sinov varag'ini to'ldiring.